[發(fā)明專利]一種N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸酯的生產(chǎn)方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210345908.7
• 申請日: 2012-09-18
• 公開（公告）號: CN102827058A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王德峰;張耀斌;王炳才;朱小飛;俞健鈞
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇德峰藥業(yè)有限公司
• 主分類號: C07D207/28
• 分類號: C07D207/28
• 代理公司: 北京一格知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

1.?一種N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸酯的生產(chǎn)方法，其特征是：包括以下步驟：

（1）L-焦谷氨酸和醇，在催化劑的催化下，于60-200℃、0-5MPa壓力下加壓回流反應(yīng)2-48小時，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，回收過量的乙醇，剩余物溶解于二甲苯，經(jīng)洗滌、干燥、過濾得到的濾液為L-焦谷氨酸酯；

（2）上述L-焦谷氨酸乙酯中加入催化劑4-二甲氨基吡啶（DMAP），在15-20℃下加入碳酸二叔丁酯，然后升溫至25-30℃，反應(yīng)1-2小時，反應(yīng)完全后，冷卻至20℃以下，洗滌后用溶劑提取，再經(jīng)過后處理精制得到目標(biāo)產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸酯的生產(chǎn)方法，其特征是：上述步驟（1）中，L-焦谷氨酸：醇：催化劑摩爾比為1：1-20：0.2-10,所述催化劑是指無水氯化氫、對甲基苯磺酸；ROH是指C₁-C₅醇。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸酯的生產(chǎn)方法，其特征是：上述步驟（1）中，加壓回流反應(yīng)的溫度為80-140℃，反應(yīng)時間為4-24小時。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸酯的生產(chǎn)方法，其特征是：上述步驟（2）中，所用溶劑為甲苯或二甲苯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸酯的生產(chǎn)方法，其特征是：上述步驟（2）中，所述L-焦谷氨酸乙酯無需經(jīng)過提純直接合成目標(biāo)產(chǎn)品。