[發明專利]提取木質素的方法

有效

• 申請號: 201210345573.9
• 申請日: 2012-09-17
• 公開（公告）號: CN102864672A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 孫永昌;徐繼坤;王波;許鳳;孫潤倉
• 申請（專利權）人: 北京林業大學
• 主分類號: D21C3/20
• 分類號: D21C3/20
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙) 11348
• 代理人: 王偉鋒;劉鐵生

1.提取木質素的方法，其特征在于，包括如下步驟：

a.將木粉和有機溶劑加入離子液體中進行反應；

b.向反應后的液體中加入熱的蒸餾水進行纖維素再生；

c.對經過纖維素再生的液體過濾分離得到濾液，蒸餾濾液，分離出有機溶劑和水，得到離子液體溶液；

d.將步驟c得到的離子液體溶液溶解在丙酮中，析出木質素；

e.對步驟d所得液體進行分離得到粗木質素，并進行酸水洗滌、冷凍干燥得到純度較高的木質素。

2.根據權利要求1所述的提取木質素的方法，其特征在于，其中木粉與離子液體的質量比為1-2：22，有機溶劑與木粉的體積質量比為4-8ml：1g，反應溫度為100-130℃，反應時間為0.5-3小時。

3.根據權利要求1所述的提取木質素的方法，其特征在于，所述有機溶劑為二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、N-甲基咪唑、甲醇、乙酸乙酯、甲苯或二氧六環。

4.根據權利要求1所述的提取木質素的方法，其特征在于，所述離子液體的陽離子為咪唑類有機陽離子，取代基為C2-C6烷基或者烯丙基；所述離子液體的陰離子為鹵族陰離子、硫酸根陰離子、磷酸根陰離子、硼氟酸根陰離子或硝酸根陰離子。

5.根據權利要求4所述的提取木質素的方法，其特征在于，所述離子液體的陰離子為乙酰磺胺酸離子或者二甲苯磺酸離子。

6.根據權利要求1所述的提取木質素的方法，其特征在于，所述離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑乙酰磺胺酸鹽離子液體、1-丁基-3-甲基咪唑乙酰磺胺酸鹽離子液體、1-己基-3-甲基咪唑乙酰磺胺酸鹽離子液體、1-烯丙基-3-甲基咪唑乙酰磺胺酸鹽離子液體、1-乙基-3-甲基咪唑二甲苯磺酸鹽離子液體、1-丁基-3-甲基咪唑二甲苯磺酸鹽離子液體、1-己基-3-甲基咪唑二甲苯磺酸鹽離子液體和1-烯丙基-3-甲基咪唑二甲苯磺酸鹽離子液體中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的提取木質素的方法，其特征在于，所述步驟e中洗滌后的木質素經冷凍干燥，得到純木質素。

8.根據權利要求1所述的提取木質素的方法，其特征在于，步驟e中離心分離得到的離子液體和丙酮的混合液減壓蒸餾將丙酮與離子液體分離，將得到的離子液體在80℃的條件下在真空干燥箱中干燥12小時，回收供循環使用。

9.根據權利要求1所述的提取木質素的方法，其特征在于，所述木粉為經過或者未經過苯醇抽提后至絕干的木質纖維素原料或禾本科植物秸稈。

10.根據權利要求1所述的提取木質素的方法，其特征在于，所述離子液體通過如下步驟制得：

1）將二甲苯磺酸鹽和乙酰磺胺酸鹽中的一種或兩種溶解在80℃的熱水中，然后加入到離子液體母液中，在60-80℃條件下攪拌24-36小時,過濾掉生成的鹽得到濾液；其中該離子液體母液的陽離子為咪唑類有機陽離子，取代基為C2-C6烷基或者烯丙基，陰離子為鹵族陰離子、硫酸根陰離子、磷酸根陰離子、硼氟酸根陰離子或硝酸根陰離子；

2）蒸餾得到的濾液，再將蒸餾后剩余濾液溶解在丙酮中，蒸餾濾液與丙酮的混合液除去丙酮，將除去丙酮后的液體真空干燥得到離子液體。