[發明專利]一種從白鶴靈芝中提取白鶴靈芝素A的方法

無效

• 申請號: 201210344848.7
• 申請日: 2012-09-18
• 公開（公告）號: CN102827133A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 劉東鋒
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D311/92
• 分類號: C07D311/92
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然藥物化學領域，特別涉及一種從白鶴靈芝中提取白鶴靈芝素A的方法。

背景技術

白鶴靈芝素A（Rhiacanthin?A）為萘醌類化合物，CAS號119626-45-8，分子式C₁₅H₁₄O₄，分子量258.27，分子結構：

。

白鶴靈芝素A為橙色針晶(丙酮)，mp.186.5～187℃，具有細胞毒活性和抗血小板凝聚作用。

白鶴靈芝Rhinacanthus?nasutus?(L.)Lindau為爵床科植物，具有潤肺降火、殺蟲止癢的功能，主治肺結核、腎炎水腫、體癬、濕疹。現代研究發現，白鶴靈芝中含有多種萘醌類化合物，如白鶴靈芝素A、白鶴靈芝素B等，具有抗腫瘤作用。

通過文獻檢索，一般采用有機試劑提取，再用硅膠柱分離純化。這些傳統方法提取分離，一般操作比較復雜，分離周期長，而且收率低、污染環境污染嚴重。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術的不足和缺陷，提供一種從白鶴靈芝中提取白鶴靈芝素A的高效、快速方法。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種從白鶴靈芝中提取白鶴靈芝素A的方法，其特征在于：以白鶴靈芝為原料，干燥后粉碎過20~80目篩投入萃取釜，通入液態CO₂進行超臨界萃取，所得萃取物，采用高速逆流色譜法純化即得。

所述的超臨界CO₂萃取條件為：萃取溫度為35~50℃、壓力為15~30MPa、時間為2~4h，CO₂流量為20~25L/h，解析溫度50~60℃、壓力5~10MPa。

所述的高速逆流色譜法純化為：取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按3~10:1~5:3~10:1~5混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉主機，轉速700~1000rpm，同時泵入下相做固定相，建立動態平衡后，流速調節為1~4ml/min，用流動相溶解萃取物，由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，收集目標成分，回收試劑干燥即得。

本發明的積極效果是：

1）方法采用超臨界CO₂萃取是一種高效、快速、清潔無污染的純化方法；

2）方法還采用高速逆流色譜法分離，制備周期短，操作簡單，而且樣品不損失，溶劑可以再反復利用。

具體實施方式：

實施例1：

白鶴靈芝藥材，干燥后粉碎，過60目篩，取1000g投入萃取釜中，通入處于超臨界狀態的CO₂進行萃取，設定萃取釜參數：萃取溫度40℃，壓力為20MPa，通入CO₂流量為20L/h，動態萃取3h，在溫度50℃、壓力6MPa條件下，從分離釜中解析萃取物。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按3:1:5:2混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉主機，轉速800rpm，同時泵入下相做固定相，建立動態平衡后，流速調節為2ml/min，用流動相溶解萃取物，由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，收集目標成分，連續制備，流分回收試劑，得白鶴靈芝素A406mg，經高效液相檢測，含量98.8%。

實施例2：

白鶴靈芝藥材，干燥后粉碎，過80目篩，取1000g投入萃取釜中，通入處于超臨界狀態的CO2進行萃取，設定萃取釜參數：萃取溫度35℃，壓力為23MPa，通入CO2流量為22L/h，動態萃取2h，在溫度60℃、壓力7MPa條件下，從分離釜中解析萃取物。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按5:2:6:2混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉主機，轉速900rpm，同時泵入下相做固定相，建立動態平衡后，流速調節為3ml/min，用流動相溶解萃取物，由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，收集目標成分，連續制備，流分回收試劑，得白鶴靈芝素A426mg，經高效液相檢測，含量97.6%。

實施例3：

白鶴靈芝藥材，干燥后粉碎，過20目篩，取1000g投入萃取釜中，通入處于超臨界狀態的CO2進行萃取，設定萃取釜參數：萃取溫度50℃，壓力為30MPa，通入CO2流量為25L/h，動態萃取4h，在溫度55℃、壓力5MPa條件下，從分離釜中解析萃取物。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按10:5:8:4混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉主機，轉速1000rpm，同時泵入下相做固定相，建立動態平衡后，流速調節為1ml/min，用流動相溶解萃取物，由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，收集目標成分，連續制備，流分回收試劑，得白鶴靈芝素A426mg，經高效液相檢測，含量96.9%。