[發(fā)明專利]連續(xù)流動(dòng)泡沫法制備納米金屬硫化物粉末的方法及裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210344739.5
• 申請日: 2012-09-18
• 公開（公告）號(hào): CN102992391A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉獻(xiàn)明;楊學(xué)義;辛凌云;李仕輝;尹衛(wèi)東
• 申請（專利權(quán)）人: 洛陽師范學(xué)院
• 主分類號(hào): C01G11/02
• 分類號(hào): C01G11/02;C01G45/00;C01G21/21;C01G9/08;C01G3/12;B82Y40/00
• 代理公司: 洛陽公信知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 41120
• 代理人: 張彬

1.連續(xù)流動(dòng)泡沫法制備納米金屬硫化物粉末的方法，其特征在于：所述金屬硫化物的通式為MS，M為Cd²⁺、Cu²⁺、Mn²⁺、Pb²⁺或Zn²⁺，制備方法包括以下步驟：

Ⅰ、配制起泡劑-穩(wěn)泡劑溶液，向去離子水中分別加入起泡劑和穩(wěn)泡劑，攪拌均勻后制得起泡劑-穩(wěn)泡劑溶液，然后將該溶液分成兩份：溶液A和溶液B，備用；其中，加入的起泡劑和穩(wěn)泡劑重量比為（6~200）:1，且配制好的起泡劑-穩(wěn)泡劑溶液中起泡劑的質(zhì)量濃度為0.1~5%；所述起泡劑為烷基苯磺酸鈉、烷基磺酸鈉、烷基硫酸鈉、十六烷基鹵化銨或月桂醇聚醚硫酸酯鈉；所述穩(wěn)泡劑為月桂酰二乙胺、羥甲基纖維素、聚乙烯醇、三乙醇胺、月桂醇、生物聚合物XC或十二烷基氧化物；

Ⅱ、將M的可溶鹽溶于溶液A中配制成M²⁺摩爾濃度為0.001~0.5?mol/L的均相溶液C，備用；所述M的可溶鹽為Cd、Cu、Mn、Pb或Zn的可溶鹽，其中Cd的可溶鹽為硝酸鎘、氯化鎘或醋酸鎘，Cu的可溶鹽為硝酸銅、氯化銅、硫酸銅或醋酸銅，Mn的可溶鹽為硝酸錳、氯化錳、硫酸錳或醋酸錳，Pb的可溶鹽為硝酸鉛或醋酸鉛，Zn的可溶鹽為硝酸鋅、氯化鋅、硫酸鋅或醋酸鋅；

Ⅲ、將可溶硫化物加入到溶液B中配制成均相溶液D，且S^2-摩爾數(shù)與溶液C中M²⁺摩爾數(shù)相等，所述可溶硫化物為硫化鈉、硫化銨或硫化氫氣體；

Ⅳ、向步驟Ⅱ和步驟Ⅲ得到的溶液C和溶液D中分別通入壓縮空氣，直至溶液C和溶液D中沒有新的氣泡生成為止，然后將兩者混合，得到混合反應(yīng)液，將得到的混合反應(yīng)液在50~100℃恒溫條件下靜置2~24h，然后在3000~6000rpm的轉(zhuǎn)速條件下離心10-30min，將離心沉淀物依次用水和無水乙醇分別洗滌3~6次，并在真空度為0.05~0.1MPa、溫度為40~100℃的條件下真空干燥，干燥后制得產(chǎn)品。

2.如權(quán)利要求1所述的連續(xù)流動(dòng)泡沫法制備納米金屬硫化物粉末的方法，其特征在于：所述溶液A和溶液B為兩等份。

3.一種實(shí)現(xiàn)連續(xù)流動(dòng)泡沫法制備納米金屬硫化物粉末的裝置，其特征在于：包括金屬離子溶液滴定管（1）、硫離子溶液滴定管（2）和泡沫混合管（4），所述金屬離子溶液滴定管（1）和硫離子溶液滴定管（2）下方分別與一個(gè)三通管（3）的主管相連通，兩個(gè)三通管（3）主管的另一端均與泡沫混合管（4）相連通，三通管（3）支管與壓縮空氣進(jìn)氣管連通，所述泡沫混合管（4）通過其上設(shè)有的出液管與恒溫反應(yīng)器（6）相連通，恒溫反應(yīng)器（6）下端和上端的側(cè)壁上分別設(shè)有進(jìn)水管（51）和出水管（52）。