[發(fā)明專利]一種微波水熱法制備錳酸釔納米粉體的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210344646.2 | 申請(qǐng)日： | 2012-09-17 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102874878A | 公開（公告）日： | 2013-01-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 蒲永平;劉丹;石軒;羅玥玥 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 陜西科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01G45/12 | 分類號(hào)： | C01G45/12;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200 | 代理人： | 徐文權(quán) |
| 地址： | 710021 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 微波 法制 備錳酸釔 納米 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種納米粉體的制備方法，特別涉及一種微波水熱法制備錳酸釔納米粉體的方法。
背景技術(shù)
YMn2O5是一種典型的單相多鐵性材料，其晶體的鐵電轉(zhuǎn)變居里溫度Tc≈20K，而反鐵磁轉(zhuǎn)變溫度TN≈45K。近年來，YMn2O5也作為一種新型的可見光催化劑引起研究人員的注意。
眾所周知,材料的物理性質(zhì)與它們的形貌、維度、尺寸及缺陷等緊密相關(guān)，尤其是在納米尺度下，光催化劑能夠表現(xiàn)出增強(qiáng)的光催化活性。制備納米材料的方法很多，其中微波水熱法是把傳統(tǒng)的水熱合成法與微波場(chǎng)結(jié)合起來，期望能體現(xiàn)出微波的獨(dú)特性和水熱法本身的優(yōu)勢(shì)，是一種具有巨大應(yīng)用潛力的新方法。微波水熱的顯著特點(diǎn)是可以將反應(yīng)時(shí)間大大降低，反應(yīng)溫度也有所下降，從而在水熱過程中能以更低的溫度和更短的時(shí)間進(jìn)行晶核的形成和生長，反應(yīng)溫度和時(shí)間的降低，限制了產(chǎn)物微晶粒的進(jìn)一步長大，有利于制備超細(xì)粉體材料。這對(duì)于制備納米級(jí)光催化粉體具有指導(dǎo)意義。
目前，文獻(xiàn)報(bào)道制備YMn2O5晶體的方法主要有三種，一種是傳統(tǒng)的固相燒結(jié)法，該方法先將高純的初始原料Y2O3，Mn3O4粉末混合均勻后，在500℃溫度下保溫兩小時(shí)進(jìn)行干燥處理，再于900℃保溫兩小時(shí)進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，最后分別在1000-1400℃的空氣下燒結(jié)16h，得到Y(jié)Mn2O5的陶瓷樣品。通過研究發(fā)現(xiàn)，在1100℃時(shí)，制得了正交結(jié)構(gòu)的YMn2O5陶瓷，而在1400℃時(shí)卻轉(zhuǎn)變成六方結(jié)構(gòu)的YMn2O5陶瓷。另一種常用的制備YMn2O5的方法是助溶劑法，將一定摩爾比的硝酸錳和Y2O3的混合物在溶劑中熔融，溶解達(dá)飽和后隨溶劑的蒸發(fā)冷卻，達(dá)到過飽和后，YMn2O5晶體隨之析出。也有人通過水熱合成法制備出了YMn2O5粉末，該法采用Y(NO3)3·6H2O，Mn(NO3)2和KMnO4為原材料，通過各種工藝條件的處理，制備出YMn2O5粉體，盡管合成了YMn2O5晶體，但其結(jié)晶性不好，且存在一定的粘連團(tuán)聚現(xiàn)象。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種微波水熱法制備錳酸釔納米粉體的方法，以解決YMn2O5晶體結(jié)晶性不好，且存在一定的粘連團(tuán)聚的問題。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
一種微波水熱法制備錳酸釔納米粉體的方法，包括以下步驟：
步驟一：取硝酸釔均勻溶液A，高錳酸鉀均勻溶液B和硝酸錳溶液C；
步驟二：按照Y/Mn摩爾比1:（0.8-1.5），Mn7+:Mn2+摩爾比1:（3-4）將溶液B和C加入到溶液A中，加入去離子水?dāng)嚢杈鶆?，調(diào)節(jié)至堿性，形成均勻的共沉淀前驅(qū)物D；
步驟三：將共沉淀前驅(qū)物D倒入微波水熱反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)，反應(yīng)完成后，冷卻至室溫；
步驟四：取出反應(yīng)釜內(nèi)的物料用水沖洗至中性后，煅燒即得針狀的錳酸釔納米粉體。
本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于：步驟二中，將溶液B和C加入到溶液A中，然后加入去離子水?dāng)嚢杈鶆?，使硝酸釔的濃度?.0625mol/L。
本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于：所述步驟二中調(diào)節(jié)至堿性時(shí)的pH為14。
本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于：步驟三水熱反應(yīng)釜的填充度為40%。
本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于：所述步驟三中，在微波水熱反應(yīng)釜中密封反應(yīng)的步驟為：首先在100℃保溫5min，然后在125℃保溫5min，接著在150℃保溫10min，再在175℃保溫15min，最后在200℃保溫30min。
本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于：所述步驟四的煅燒溫度為800~1100℃。
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