[發明專利]一種實驗用真空爐

無效

• 申請號: 201210344425.5
• 申請日: 2012-09-18
• 公開（公告）號: CN102853668A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 熊利芝;何則強;劉志雄
• 申請（專利權）人: 吉首大學
• 主分類號: F27B17/02
• 分類號: F27B17/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

真空設備。

背景技術

常用的真空設備，一般是先將試樣加在固定好的坩堝中，再抽真空加熱，在實驗過程中能維持系統的恒定壓力，但對反應的反應溫度和時間的控制的精確方面相對較弱。在進行理論研究，特別是對反應時間和反應溫度的控制有要求，如動力學方面的研究，常用的真空設備不能滿足此類實驗的需要。

發明內容

本實驗用真空爐由實驗爐體、溫控儀、真空獲得和檢測儀器以及充氣系統組成，其特征是：1）實驗爐體中的反應器具有良好的密封性，一般是石英管或高純剛玉管。2）反應器中的送樣器由鐵制手柄、坩堝、連桿以及管外的磁鐵組成，連桿連接坩堝和鐵質手柄，它是由耐高溫、有剛性的非磁性材料加工而成的長條形板，寬度略小于反應器的直徑。磁鐵對鐵質手柄產生的磁力，能準確地將坩堝放置在實驗所需要的位置，以確保反應溫度的恒定和提高反應時間的精確性。3）反應器中冷凝器由幾個較薄的石墨片組成的冷凝器，石墨片為圓形，直徑略小于反應器的直徑，每個石墨片上各有三小孔，一個孔在石墨片中心，為固定石墨片用，在其相對稱的位置上的兩個小孔為通氣孔，在固定石墨片時使相鄰的兩石墨片上的通氣孔呈“十”字交叉狀，且相鄰的兩個石墨片相隔5mm左右的距離，這樣既增加了冷凝區的冷凝面積，又有利于熱揮發性物質的充分冷凝，防止熱揮發性物質在設備狹窄部位冷凝而堵塞管道，影響爐內氣壓；冷凝器需安裝在反應器中適宜位置，以確保熱揮發性物質較完全冷凝；收集到產品便于分析檢測。4）熱電偶安裝在實驗爐體的正中間，底端緊靠反應器，以便準確測定和控制反應溫度。5）充氣系統由儲氣罐和流量計組成，流量計配置有兩級玻璃轉子，對充入爐內的氣體流量進行粗細調節，以利于維持實驗所需的恒定的壓力。

在實驗的過程中，實驗爐體的中心位置有一恒溫區，恒溫區的大小與實驗溫度相關，實驗溫度越高，恒溫區越小。反應器各部位的溫度以恒溫區溫度最高，以其為中心左右兩側溫度不斷降低，越靠近爐口，溫度越低。為了提高實驗的準確性，減少實驗誤差，對于不同的反應溫度，需對反應器的不同部位進行溫度測定，以確定恒溫區、預熱區和冷卻區的具體位置。

?????本實驗用真空爐具有以下優點：1、在反應器中安裝有冷凝器，防止熱揮發性物質在管道內冷凝而堵塞管道，有利于維持體系的恒定壓力，同時也有利于對產品進行分析檢測。2、利用磁力，在密封系統外進行送樣操作不影響系統的壓力和溫度，有利于維持系統恒定的壓力和溫度。3、反應器中各部位的溫度不一，在爐體中部有一恒溫區（溫度最高，便于試樣進行反應），離爐口距離越近溫度越低，當恒溫區溫度750-1200℃，爐口處溫度為250-400℃，反應器端部的溫度不高于50℃，這樣在反應器內有試樣進行反應的恒溫區，試樣反應前的預熱區和試樣反應后的冷卻區，有利于較精確地控制反應的“開始”和“結束”，減少實驗誤差。4、充氣系統配備有粗細調節的流量計，便于對系統壓強的精確調控。5、設備結構簡單，加工精度要求不高，造價低。6、操作方便，每次實驗完畢，只要依次打開反應器，取出送樣器和冷凝器，從坩堝中將反應殘渣取出，從冷凝器中取出產品即可；如果開始新的實驗，可按相反的次序安裝好設備。

四、附圖說明：

圖1是實驗裝置示意圖，圖中1是實驗爐體、2是溫控儀、3是真空泵、4是儲氣罐、5是流量計、6是壓力計、7是連桿、8是坩鍋、9是鐵制手柄、10是磁鐵、11是熱電偶、12是冷凝器、13是恒溫區、14是預熱區、15是鋅收集區、16是冷卻區、17是反應器。

五、具體實施方式：

以下結合附圖對本設備作進一步詳細描述。

本實施例包括由實驗爐體、溫控儀、真空獲得和檢測儀器以及充氣系統組成見圖1。包括實驗爐體1、溫控儀2、真空泵3、儲氣罐4、流量計5、壓力計6、連桿7、坩鍋8、鐵制手柄9、磁鐵10、熱電偶11、冷凝器12、恒溫區13、預熱區14、鋅收集區15、冷卻區16和反應器17。

實驗用真空爐實驗步驟如下：

如圖1所示，打開反應器17，取出送樣器的中連接在一起的鐵制手柄9、連桿7和坩堝8，將原料放入坩堝8內，將其放入反應器內，靠近反應器末端，從另一端將冷凝器固定在適宜位置，密封好反應器，再抽真空加熱至實驗所需溫度，通過流量計5的調節控制系統壓強至實驗所需壓強，利用磁鐵的磁力移動坩堝，將試樣送到預熱區預熱一定時間后，再送至恒溫區，即刻記為反應的零時刻。當反應經過了所需要的一定時間，利用磁鐵的磁力將試樣推至低溫區冷卻，反應結束，同時停止實驗爐加熱。待實驗爐冷卻后開爐，取下反應后的試樣渣稱量和分析檢測；并從冷凝器上取下產品稱量和分析檢測。

本實驗用真空爐是一種既能維持體系的恒定溫度、恒定的低壓又能較精確地控制反應時間的真空設備，適于真空下熱力學和動力學方面的研究實驗。