[發明專利]一種生物增塑劑環氧脂肪酸甲酯的制備方法

無效

• 申請號: 201210344190.X
• 申請日: 2012-09-18
• 公開（公告）號: CN103664835A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 許振良;李祥慶
• 申請（專利權）人: 江陰市向陽科技有限公司
• 主分類號: C07D303/40
• 分類號: C07D303/40;C07D301/02;C08K5/1515
• 代理公司: 江陰市同盛專利事務所(普通合伙) 32210
• 代理人: 唐紉蘭;曾丹

技術領域

本發明涉及一種生物增塑劑環氧脂肪酸甲酯生物增塑劑環氧脂肪酸甲酯方法，特別是一種生物增塑劑環氧脂肪酸甲酯增塑劑制備方法。

背景技術

目前，生物增塑劑環氧脂肪酸甲酯，是我國近年來開發的一種新型環保無毒增塑劑，是以石油為原料含毒增塑劑的良好替代品，市場前景廣闊。該生物增塑劑環氧脂肪酸甲酯生產方法，是以搪玻璃或不銹鋼材質的反應容器，原料是：脂肪酸甲酯、甲酸、雙氧水、催化劑，通過環氧化反應生成生物增塑劑。環氧化反應一般使用甲酸為有機酸，濃硫酸為催化劑，在攪拌情況下緩慢滴加雙氧水，滴加完畢然后保溫回流，整個過程大約持續18-20小時，生產周期過長，此外濃硫酸和甲酸是中強酸，成品酸值很難控制，所排污水量增加生產成本增高，由于環氧化反應是快速放熱反應，一旦反應液溫度控制不當，易引起反應物外溢。

該方法存在以下缺點：（1）反應生成時間長，生產成本較高；（2）生成副產物多，質量不穩定；（3）工藝不易控制，具有不安全因素；（4）當加入催化劑時環氧值降低，影響產品的增塑效果，且工藝復雜，廢水多。

發明內容

本發明的目的在于克服上述不足，提供一種安全穩定、生產周期短、節能環保、低成本的生物增塑劑環氧脂肪酸甲酯的制備方法。

本發明的目的是這樣實現的：

一種生物增塑劑環氧增塑劑甲酯的制備方法，其特征在于：采用脂肪酸甲酯為原料，雙氧水為給氧劑，甲酸作載氧體，制得生物增塑劑環氧增塑劑甲酯，其包括如下步驟：?

a)????在國標搪玻璃反應釜中，自制加入不銹鋼冷卻水內盤管，形成內外隔套循環冷卻的效果，從而縮短了冷卻時間三分之一。

b)????將脂肪酸甲酯和有機酸投入反應釜中，升溫、開啟攪拌并運行內外隔套循環冷卻裝置，升溫到45-55℃，停止加熱；

c)????自動打開冷卻水閥，以50-65g/s的速度滴加雙氧水，反應液溫度控制到45-55℃?，滴加時間為2-3小時；

d)????雙氧水滴加結束后，保溫回流2-3小時，確保環氧化反應充分；

e)????對增塑劑粗產品進行熱水清洗，中和、減壓蒸餾脫水，停止攪拌并關閉內外隔套循環冷卻裝置，獲反應物產品經檢驗，即得生物增塑劑環氧脂肪酸甲酯。

所述有機酸的加入量占脂肪酸甲酯質量比重10%-12%。

所述雙氧水的加入量占脂肪酸甲酯質量比重36%-40%。

所述內外隔套循環冷卻裝置的管道接至外部冷卻水總管道。

所述內外隔套循環冷卻裝置冷卻后形成的熱水用于環氧增塑劑粗產品水洗過程。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

a）由于采用內外隔套循環冷卻生產裝置，冷卻時間短，效果好，從而減少了生產時間，節省了生產成本。

b）由于采用內外隔套循環冷卻生產裝置，生產時間短，生成副產品少，質量穩定，且工藝易掌握，具有安全性。

c)?本發明在于不使用任何催化劑的條件下以脂肪酸甲酯為原料，雙氧水為給氧體，甲酸作載氧體，采用內外隔套循環冷卻裝置一步法制得生物增塑劑環氧脂肪酸甲酯粗產品，由于不加入酸堿催化劑，減少了工藝廢水，且產品的環氧值有所升高，質量好，同時整個環氧化反應比傳統生產工藝節省一半時間，降低了生產成本。

d)環氧增塑劑初產品水洗，使用回收循環冷卻水所廢棄的熱水，減少污水處理負擔，同時也降低了生產成本。

具體實施方式

實施例1.

在3000L反應釜中，將脂肪酸甲酯和甲酸（占脂肪酸甲酯質量比重10%）以該比例投入反應釜中，升溫、開啟攪拌并運行封閉式冷卻循環裝置，升溫到45℃停止加熱，打開冷卻水閥，以50g/s的速度滴加雙氧水（占脂肪酸甲酯質量比重36%），反應液溫度控制在45-55℃，滴加時間為2小時，雙氧水滴加結束后保溫回流2小時，確保環氧化反應充分，對環氧增塑劑粗產品進行水洗、中和、減壓蒸餾1.5小時，停止攪拌并關閉內外隔套循環冷卻裝置，減壓脫水，獲得生物增塑劑環氧脂肪酸甲酯。

內外隔套循環冷卻裝置指反應釜加入自制不銹鋼冷卻水內盤管，形成內外隔套循環冷卻系統。

冷卻后形成的熱水用于生物增塑劑環氧脂肪酸甲酯粗產品水洗過程。

中和過程，使用純堿或碳酸鈣為酸性中和劑，PH值調到6.5-6.8。

實施例2.