[發明專利]一維堿式碳酸鎂納米線和多孔氧化鎂納米線的制備方法

無效

• 申請號: 201210343556.1
• 申請日: 2012-09-17
• 公開（公告）號: CN102897805A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 賈勇;方方;吳培云;周雙生;彭代銀
• 申請（專利權）人: 安徽中醫學院
• 主分類號: C01F5/24
• 分類號: C01F5/24;C01F5/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 合肥天明專利事務所 34115
• 代理人: 奚華保

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技術領域??

??本發明屬于納米材料的制備技術領域，具體涉及一種制備一維堿式碳酸鎂納米線和多孔氧化鎂納米線的方法。

背景技術

堿式碳酸鎂是一種重要的無機化工產品。可以用作橡膠制品的填充劑和補強劑，可用作絕熱、耐高溫的防火保溫材料，還可作干燥劑、護色劑、載體、抗結塊劑，在醫藥上用作解酸劑，也可用于制造高級玻璃制品、鎂鹽、顏料、油漆和日用化學品等，同時也是制備多孔氧化鎂的重要前驅體。納米材料具有的電學、光學、熱學、磁學等性質與塊體材料相比明顯不同且更加優越，展現出光明的應用前景，被譽為二十一世紀最有前途的材料。因此，如何制備高純度納米級別的堿式碳酸鎂產品，一直備受關注。

目前報道的納米堿式碳酸鎂包括納米片、短納米棒和納米管以及具有三維結構的納米顆粒聚集體。大連理工大學的王寶和等在專利CN?101058430A中采用氯化鎂和尿素為原料，聚乙二醇或聚乙二醇辛基苯基醚分散劑，制備出具有三維納米化結構的堿式碳酸鎂。華東理工大學的宋興福等在專利CN101830489A中首先采用氯化鎂和碳酸鈉為原料制備棒狀三水碳酸鎂前驅體，再經過熱水處理后制備出多孔玫瑰花狀堿式碳酸鎂。但是對于一維堿式碳酸鎂納米線還沒有合成的報道。

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發明內容

???本發明的目的是提供一種工藝簡單、生產成本低廉、非常適用于工業化生產的高品質一維堿式碳酸鎂納米線以及一維多孔氧化鎂納米線的制備方法。

本發明為實現其目的所采取的技術方案：一維堿式碳酸鎂納米線和多孔氧化鎂納米線的制備方法，包括以下步驟：

(1)?將金屬鎂鹽和尿素按照摩爾比1:1~1:4配制成0.1-3mol/L的水溶液，在密封反應容器中加熱至90~130?oC，反應6-24小時，得到沉淀物；

(2)?將沉淀物抽濾，反復用水洗至無雜質離子，得到濾餅；

(3)?將濾餅置于烘箱，在80?oC下干燥4小時，得到直徑50~250納米、長度約為10~500?微米的一維堿式碳酸鎂納米線；

(4)?將一維堿式碳酸鎂納米線置于馬弗爐中，在空氣氣氛或惰性氣氛下加熱至350~500oC煅燒?1~3小時，得到一維多孔氧化鎂納米線。

所述金屬鎂鹽為氯化鎂、硝酸鎂和硫酸鎂。

所述密封反應容器包括具塞玻璃反應容器和高壓反應釜。

所述惰性氣氛為氮氣氣氛或氬氣氣氛。

本發明所達到得到有益效果是：制備工藝簡單，生產成本低廉，不使用任何分散劑和表面活性劑，后處理簡單，制備過程容易控制，非常易于工業化生產。本方法制備的一維堿式碳酸鎂納米線具有結晶度好、純度高等特點；制備的一維多孔氧化鎂納米線具有高純度和高比表面積等特點。

附圖說明

??下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。

圖1是本發明制備出的一維堿式碳酸鎂納米線的掃描電鏡圖。

圖2是本發明制備出的一維堿式碳酸鎂納米線的X射線衍射圖。

圖3是本發明制備出的一維氧化鎂納米線的透射電鏡圖。

圖4是本發明制備出的一維氧化鎂納米線的X射線衍射圖。

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具體實施方式

實施例1

（1)?將20.3g六水氯化鎂、24g尿素和250ml水加入到500ml具塞錐形瓶中，放置于烘箱中加熱至100?oC，反應12小時，得到沉淀物；

(2)?將沉淀物抽濾，反復用水洗至無雜質離子，得到濾餅；

(3)?將濾餅置于烘箱，在80?oC下干燥4小時，得到直徑50~250納米、長度約為10~500?微米的一維堿式碳酸鎂納米線；

(4)?將一維堿式碳酸鎂納米線置于馬弗爐中，在空氣氣氛下加熱至400oC煅燒?1小時，得到一維多孔氧化鎂納米線。

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實施例2?

(1)?將4.06g六水氯化鎂、2.4g尿素和100?ml水加入到125?ml聚四氟乙烯反應釜中，放置于烘箱中加熱至100?oC，反應9小時，得到沉淀物；

(2)?將沉淀物抽濾，反復用水洗至無雜質離子，得到濾餅；

(3)?將濾餅置于烘箱，在80?oC下干燥4小時，得到直徑50~250納米、長度約為10~500?微米的一維堿式碳酸鎂納米線；

(4)?將一維堿式碳酸鎂納米線置于馬弗爐中，在氬氣氣氛下加熱至400oC煅燒?1小時，得到一維多孔氧化鎂納米線。