[發明專利]一種磷酸鐵鋰中碳含量的測定方法

有效

• 申請號: 201210343342.4
• 申請日: 2012-09-17
• 公開（公告）號: CN102854085A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 李朝林;徐劍暉;儀修玲;高媛
• 申請（專利權）人: 徐劍暉
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N1/44
• 代理公司: 深圳市千納專利代理有限公司 44218
• 代理人: 劉海軍

技術領域

????本發明公開一種化合物內碳含量的檢測方法，尤其涉及一種鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰中的碳含量的測定方法。?

背景技術

碳含量的分析方法在化學材料的生產過程中經常需要用到。隨著鋰離子電池在人們生活中的應用越來越廣泛，鋰離子電池材料也得到很大的發展，尤其是對磷酸鐵鋰電池正極材料，磷酸鐵鋰正極材料因為其安全性好、綠色環保、循環穩定、高溫性能好等優點受到廣泛的關注，但是由于其電子導電率低而經常需要進行碳包覆進行改性。但是磷酸鐵鋰中碳含量的差異會對材料本身的性能造成巨大的影響。實驗表明，當磷酸鐵鋰材料中碳含量低時，材料中Fe²⁺被氧化的比例大，會造成樣品純度降低，而且電子導電率低導致充電電阻過大；但當磷酸鐵鋰材料中碳含量太高時，影響材料的振實密度，致使材料的克容量低，同時碳含量過高也會給加工性能帶來很多不利的影響。?

因此磷酸鐵鋰中的碳含量的測試是必須進行的，當前對磷酸鐵鋰材料進行碳含量測試的主要的方法就是采用碳硫分析儀，但是碳硫分析儀價格昂貴，耗材多，測試過程比較繁瑣，成本也很昂貴，難以適應實驗室使用。而專利號為CN201010519238.7的專利文件中所記載的磷酸鐵鋰正極材料碳含量測試方法，其是采用化學方法，首先使用各種強酸混合溶解待檢材料，然后進行過濾，最后對未溶解的部分進行干燥、稱重，從而進行碳含量測試，此種測試方式的過程中包括系列的化學反應，且其采用了大量的鹽酸、硝酸等強酸作為溶劑，不僅對環境污染較大，而且在溶解過濾的過程中對實驗員的操作熟練度要求很高，容易產生誤差。?

發明內容

針對上述提到的現有技術中的對磷酸鐵鋰中的碳含量的檢測成本高、容易出現誤差等缺點，本發明中提供一種新的磷酸鐵鋰中的碳含量的測定方法，利用磷酸鐵鋰在空氣中的熱重分析法，通過灼燒前后的重量差異來計算磷酸鐵鋰中的碳含量。?

本發明解決其技術問題采用的技術方案是：一種磷酸鐵鋰中碳含量的測定方法，方法包括下述步驟：?

（1）器皿處理：將干凈的器皿在800℃-1000℃的溫度灼燒至恒重，降溫到200℃-300℃時，將器皿取出放置到干燥器里，降到室溫的時候稱重并記錄重量為m0；

（2）待測物預處理：稱取待測物料放于干燥的器皿內，一并放入真空干燥箱內干燥，溫度在120℃-150℃，時間在2-3h，干燥結束后待溫度降至室溫，取出稱量器皿和物料質量和，記錄為m1。

（3）待測物處理：將稱重結束的器皿和物料在溫度800℃-1000℃環境下灼燒，時間2-3小時，待溫度降至200-300℃，取出放入干燥器內，冷卻至室溫，并稱重記錄為m2；?

（4）碳含量計算：采用下述公式計算物料中的含碳量：

其中，m0為（1）步驟中空器皿的重量，m1為（2）步驟中干燥后物料與器皿的總重，m2為（3）步驟中灼燒后物料與器皿的總重。

本發明解決其技術問題采用的技術方案進一步還包括：?

所述的器皿采用磁舟。

所述的步驟1中對器皿進行高溫處理時，將器皿置于高溫箱形電爐內進行處理。?

所述的步驟1中干燥器里面放入硅膠或者五氧化二磷。?

所述的物料稱取的量要適中。?

所述的物料灼燒過程中要求保持爐門有微小空隙。?

所述的步驟1和步驟3中灼燒溫度、灼燒時間以及取出溫度的設定一致。?

所述的器皿灼燒時間為1-2個小時。?

所述的步驟3中的灼燒采用高溫箱形電爐。?

本發明的有益效果是：通過本發明的方法可以準確的測定出碳包覆磷酸鐵鋰中碳的含量，對前體制備過程中有機或者無機碳源的加入量起到一定的指導作用。與其他方法相比，本方法操作簡單、測試成本低、測試過程中耗材消耗少，在一般條件的實驗環境均可以進行測試，且測試的精確度高。?

下面將通過具體實施方式對本發明做進一步說明。?

具體實施方式

本實施例為本發明優選實施方式，其他凡其原理和基本結構與本實施例相同或近似的，均在本發明保護范圍之內。?

本發明專利主要為一種磷酸鐵鋰中碳含量的測定方法，其采用物理方法，利用磷酸鐵鋰在空氣中的熱重分析法，通過灼燒前后的重量差異來計算磷酸鐵鋰中的碳含量，其基本原理是空氣中氧原子使二價鐵氧化為三價鐵和碳氧化為二氧化碳兩方面。?

本發明主要包括下述步驟：?