[發明專利]一種復合鈣鈦礦一步水解木聚糖制備糠醛的方法

有效

• 申請號: 201210342806.X
• 申請日: 2012-09-17
• 公開（公告）號: CN102850304A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 任俊莉;李慧玲;孫潤倉;王帥陽
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C07D307/48
• 分類號: C07D307/48;B01J23/86
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種復合鈣鈦礦一步水解木聚糖制備糠醛的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）溶膠-凝膠法制備鈣鈦礦：將LaCl₃·7H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O和Cu(NO₃)₂·3H₂O加入濃硝酸中，再加入蒸餾水中攪拌溶解，加入檸檬酸和乙二醇，于40～60℃陳化3～5h，于110～130℃烘干16～24h，然后于700～900℃煅燒6～10h，研磨，得到鈣鈦礦；

（2）浸漬法制備負載鉻的鈣鈦礦：將CrCl₃·6H₂O加入濃硝酸中，再加入蒸餾水，攪拌溶解，加入步驟（1）制備的鈣鈦礦，于40～60℃攪拌3～5h，于110～130℃烘干16～24h，然后于700～900℃煅燒3～5h，得到復合鈣鈦礦；

（3）水解反應：將木聚糖和步驟（2）制備的復合鈣鈦礦置于水熱釜中，加入蒸餾水，于100～180℃反應8～26h；

（4）后處理：步驟（3）反應結束后，快速冷卻，抽濾，濾液蒸餾濃縮、有機溶劑萃取、蒸餾、干燥，得到糠醛。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述鈣鈦礦的分子式為LaCo_(1-x)Cu_xO₃，其中x為0.75～0.85；所述木聚糖為從玉米秸稈分離得到的木聚糖，純度大于95%，重均分子量為22800g·mol^-1。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述復合鈣鈦礦中，鉻的負載量為0.2～2.0%。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述LaCl₃·7H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O和Cu(NO₃)₂·3H₂O的總摩爾與濃硝酸的摩爾比為1:（3～7）。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述LaCl₃·7H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O和Cu(NO₃)₂·3H₂O的總摩爾與檸檬酸的摩爾比為1:（1.3～1.7）；所述乙二醇的用量為每3~4g檸檬酸對應1～1.5mL乙二醇。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述CrCl₃·6H₂O與濃硝酸的摩爾比為1：（3～5）；所述CrCl₃·6H₂O與鈣鈦礦的摩爾比為（1~3）：26。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述木聚糖與蒸餾水的固液比為1:（40～600）g/mL。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述復合鈣鈦礦的質量為木聚糖質量的30~70%。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟（4）中，所述有機溶劑為乙酸乙酯或二氯甲烷。