[發明專利]三維NiO-MnOOH核殼雜化分級結構材料的制備

有效

• 申請號: 201210342175.1
• 申請日: 2012-09-14
• 公開（公告）號: CN102842435A
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發明（設計）人: 胡俊青;孫建慶;趙薇薇;李文堯;劉倩;李高
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: H01G9/042
• 分類號: H01G9/042;B82Y30/00
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種三維NiO-MnOOH核殼雜化分級結構材料的制備方法，包括：

（1）將鎳網分別用鹽酸水溶液、丙酮、水各洗滌5-30min，得到洗凈的鎳網；

（2）配制含有Ni²⁺的前驅體水溶液，然后在上述含有Ni²⁺的前驅體水溶液中，加入氨水，攪拌5-20分鐘，獲得前軀體生長的反應混合溶液；

（3）將步驟（1）得到的洗凈的鎳網的一端固定，另一端浸入上述反應混合溶液中，在磁力攪拌下反應；反應完成后，自然冷卻至室溫，分別用乙醇、水沖洗1-3次，然后于60-80°C下干燥3-5小時，最后熱處理，得到多孔NiO分級結構材料；

（4）在電極槽內以上述多孔NiO分級結構材料作為工作電極，并接上對電極和參比電極于室溫下進行電沉積，然后將所得的產物洗滌，最后于60-80°C下干燥3-5小時，即得到三維NiO-MnOOH核殼雜化分級結構材料。

2.根據權利要求1所述的一種三維NiO-MnOOH核殼雜化分級結構材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的鹽酸水溶液的濃度為3-8mol/L；所述的洗滌具體操作為未加機械力、震蕩和超聲洗滌。

3.根據權利要求1所述的一種三維NiO-MnOOH核殼雜化分級結構材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的含有Ni²⁺的前驅體水溶液中Ni²⁺的濃度為0.05-0.3mol/L。

4.根據權利要求1所述的一種三維NiO-MnOOH核殼雜化分級結構材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的含有Ni²⁺的前驅體水溶液與氨水的體積比為30：0.5-3，其中氨水的質量濃度為25-28%。

5.根據權利要求1所述的一種三維NiO-MnOOH核殼雜化分級結構材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的反應的溫度為30-80°C，時間為1-5小時。

6.根據權利要求1所述的一種三維NiO-MnOOH核殼雜化分級結構材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中的所述熱處理的溫度為450-500°C，時間為2-10小時。

7.根據權利要求1所述的一種三維NiO-MnOOH核殼雜化分級結構材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）中所述的電沉積的溶液為12mL?Mn(Ac)₂·4H₂O或MnSO₄水溶液、12mL?NH₄Ac水溶液、3-8mL?DMF-水或DMSO-水混合溶液。

8.根據權利要求1所述的一種三維NiO-MnOOH核殼雜化分級結構材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）中所述的電沉積的時間為0.1-3小時，電沉積的電位為0.60-0.95V。

9.根據權利要求7所述的一種三維NiO-MnOOH核殼雜化分級結構材料的制備方法，其特征在于：所述的Mn(Ac)₂·4H₂O或MnSO₄的水溶液的濃度為0.01-0.04mol/L，NH₄Ac水溶液的濃度為0.02-0.08mol/L；DMF-水混合溶液中DMF與水的體積比為0.09-0.28：1，DMSO-水混合溶液中DMSO與水的體積比為0.09-0.28：1。

10.根據權利要求1所述的一種三維NiO-MnOOH核殼雜化分級結構材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）中所得到的三維NiO-MnOOH核殼雜化分級結構材料是微納米級分級結構。