[發明專利]氮摻雜石墨烯水凝膠或氣凝膠及制備方法

無效

• 申請號: 201210341778.X
• 申請日: 2012-09-17
• 公開（公告）號: CN102874796A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 孫予罕;王剛;李德寶;賈麗濤
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

1.一種氮摻雜石墨烯水凝膠，其特征在于氮摻雜石墨烯水凝膠含水量為90-99.5%，導電率10^-3-100?S/m，N/C摩爾比值為1-25%。

2.一種氮摻雜石墨烯氣凝膠，其特征在于氮摻雜石墨烯氣凝膠的N/C摩爾比值為2-20%，C/O摩爾比值為15-5；氮原子的存在形式為胺基氮為40-70%，吡啶型氮為10-40%，石墨型氮為10-30%；比表面積300-1500m²/g，孔徑為微孔10-20%，介孔20-50%，大孔30-70%；表觀密度0.01-0.2g/cm³,孔體積5-20cm³/g,電導率1-1000?S/m。

3.如權利要求1所述的一種氮摻雜石墨烯水凝膠的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）氧化石墨烯分散液的制備：將氧化石墨研磨成1-100微米的細粉，隨后與溶劑混合，攪拌至分散均勻；之后對上述體系進行0.1-2h超聲處理,功率為10-1000W，制成濃度為0.1-9mg/mL的分散液；隨后經過離心處理除去少量的不溶物，所得液體即為氧化石墨烯分散液；

（2）氮摻雜石墨烯水凝膠的制備：將步驟（1）得到的氧化石墨烯分散液與氮源進行混合，攪拌或者超聲分散均勻，在30-220℃下反應0.5-36h,自組裝制得氮摻雜石墨烯水凝膠。

4.如權利要求3所述的一種氮摻雜石墨烯水凝膠的制備方法，其特征在于所述氧化石墨是以天然石墨、鱗片石墨、致密結晶狀石墨或人造石墨為原料，采用Hummers法、Staudenmaier法或Brodie法制備的。

5.如權利要求3所述的一種氮摻雜石墨烯水凝膠的制備方法，其特征在于所述的溶劑為水、乙醇、甲醇或者其混合液。

6.如權利要求3所述的一種氮摻雜石墨烯水凝膠的制備方法，其特征在于所述氮源為水合肼、氨水、尿素、氰胺、三聚氰胺或丙烯腈；氮源與分散液中氧化石墨烯的質量比為0.1-100:1。

7.如權利要求2所述的一種氮摻雜石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）氧化石墨烯分散液的制備：將氧化石墨研磨成1-100微米的細粉，隨后與溶劑混合，攪拌至分散均勻；之后對上述體系進行0.1-2h超聲處理,功率為10-1000W，制成濃度為0.1-9mg/mL的分散液；隨后經過離心處理除去少量的不溶物，所得液體即為氧化石墨烯分散液；

（2）氮摻雜石墨烯水凝膠的制備：將步驟（1）得到的氧化石墨烯分散液與氮源進行混合，攪拌或者超聲分散均勻，在30-220℃下反應0.5-36h,自組裝制得氮摻雜石墨烯水凝膠；

（3）氮摻雜石墨烯氣凝膠的制備：對步驟（2）所制備的氮摻雜石墨烯水凝膠進行干燥，制得氮摻雜石墨烯氣凝膠。

8.如權利要求7所述的一種氮摻雜石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于所述的干燥為冷凍干燥和超臨界干燥；冷凍干燥中，冷凍溫度為-15-?-196℃，干燥溫度為-10-30℃，干燥時間為1-72h；超臨界干燥中，干燥介質為二氧化碳、乙醇、甲醇、丙酮或者水。