[發明專利]一種耐高溫高強柔性石墨材料的制造方法

有效

• 申請號: 201210340282.0
• 申請日: 2012-09-14
• 公開（公告）號: CN102897754A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 傅云峰;李建立;易雪融
• 申請（專利權）人: 中科恒達石墨股份有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

技術領域

本發明涉及柔性石墨材料領域，特別是一種耐高溫高強柔性石墨材料的制造方法。?

背景技術

柔性石墨，又稱膨脹石墨，是一種新型碳素材料。由于柔性石墨具有極強的耐壓性、可塑性和自潤滑性，且無毒無害，在密封領域得到高度重視，柔性石墨密封產品已被廣泛應用到發動機、機械、汽車、紡織、化工等各種行業，在密封領域占有非常重要的地位。

隨著材料科學的發展，高溫領域的密封材料也需要不斷發展進步。在普通的高溫環境中，比如200℃左右，由于柔性石墨材料的機械強度差，影響了其應用，而在溫度更高的環境中，柔性石墨材料將會氧化失重，失去壓縮回彈性和應力松弛率的密封特性。因此，柔性石墨材料若要得到長足發展，應朝著高溫穩定、高強度的方向發展。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種耐高溫高強柔性石墨材料的制造方法，通過在柔性石墨材料中添加磷劑和硼劑，改善材料的抗氧化性，增強柔性石墨的耐高溫性和強度。

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：一種耐高溫高強柔性石墨材料的制造方法，以可膨脹石墨為原料，向可膨脹石墨中加入添加劑溶液進行浸泡，然后過濾，用濾液反復沖洗物料，控制物料的含濕量為濕物料重量的18-40%，干燥物料，得到改性的可膨脹石墨，將改性的可膨脹石墨再進行膨化、碾壓成型，得耐高溫高強柔性石墨材料，該柔性石墨材料具有較低的燒失量和較高的抗拉強度。

所述的添加劑為磷酸、磷酸鹽、硼酸和磷酸酯與水的混合溶液，溶液中磷酸、磷酸鹽、硼酸和磷酸酯的質量分數分別為1-5%，1-30%，0.5-1.5%，2-10%。

所述的磷酸鹽質量分數為2%。

所述的磷酸酯質量分數為5%。

所述磷酸鹽為磷酸二氫鈣、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鋁、磷酸二氫鉀中的任一種。

所述磷酸酯為磷酸三乙脂、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、磷酸三苯酯中的任一種。

所述浸泡時間為5-30min。

步驟3）中用濾液沖洗時至少沖洗兩遍。

所述可膨脹石墨為新制出的濕料或者經過干燥的物料。

本發明提供的一種耐高溫高強柔性石墨材料的制造方法，是將其原料可膨脹石墨進行改性，在可膨脹石墨中添加含磷和硼的添加劑，提高材料的抗氧化性和材料的機械強度。通過浸漬的方法在可膨脹石墨中加入添加劑是，即將可膨脹石墨分散在添加劑的溶液中，過濾溶液得到有一定殘留添加劑的可膨脹石墨，可膨脹石墨中添加劑的殘留量取決于過濾脫液程度和添加劑溶液的濃度。

本發明具有的有益效果是：

1、本發明的關鍵在于解決了添加劑的組成及添加的工藝方法。傳統生產中，添加劑是在制備可膨脹石墨時添加，添加環境惡劣，對產物的穩定性有影響，而且，在可膨脹石墨生產過程需要長時間的洗滌，將造成水量增加，添加劑的殘留量不可控，因此產品質量不穩定。本發明是在可膨脹石墨制成且經洗滌后添加，利用表面活性劑磷酸酯的作用，使添加劑穩定分散在石墨表面，添加后利用控制可膨脹石墨的含濕量和添加劑浸泡液的濃度控制添加劑在石墨中的含量，從而有效控制了添加劑用量，添加劑中磷酸酯的加入，可有效包覆可膨脹石墨顆粒，從而在高溫時增強石墨膨脹時的爆破作用，提高了可膨脹石墨的膨脹倍率，并因為磷酸酯的表面作用，可使添加的磷劑和硼劑在高溫時能在膨脹石墨中有效殘留，發揮耐溫性能。

2、磷酸和磷酸鹽配伍，提高了磷酸鹽在水中的溶解特性，從而使磷酸鹽有效分散，磷酸鹽可有效殘留在可膨脹石墨和柔性石墨材料中，改善材料的高溫抗氧化性。

3、硼酸可有效殘留在可膨脹石墨和柔性石墨材料中，與磷劑協同作用，提高材料的抗氧化性并提高強度。?

4、用添加劑浸泡可膨脹石墨時，可直接選用新制的濕料，省掉原有的干燥步驟，節約工序，降低成本。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明作進一步說明。

可膨脹石墨的制備：在反應釜中加入80目固定碳含量為95%的天然鱗片石墨1000kg，加硝酸銨顆粒150kg，攪拌混合均勻，再加入98%濃硫酸2000kg，攪拌反應10分鐘，再加入98%濃硫酸500kg，攪拌反應45分鐘。將反應好的石墨自流到吊袋離心脫水機脫酸20分鐘，取出脫酸的石墨加到灌有5m3左右的水中攪拌浸泡，浸泡時間約5-10分鐘，然后通過離心脫水機脫水，得到可膨脹石墨。

上述提供的可膨脹石墨的制備方法僅為了更清楚直觀的說明本發明。

實施例1：

一種耐高溫高強柔性石墨材料的制造方法，具體包括以下步驟：