[發(fā)明專利]一種亞胺衍生物的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210340129.8 | 申請日： | 2012-09-14 |
| 公開（公告）號： | CN102838509A | 公開（公告）日： | 2012-12-26 |
| 發(fā)明（設計）人： | 武宏科;童建穎;孫娜波 | 申請（專利權）人： | 浙江工業(yè)大學 |
| 主分類號： | C07C249/02 | 分類號： | C07C249/02;C07C251/24 |
| 代理公司： | 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 吳秉中 |
| 地址： | 310014 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 亞胺 衍生物 制備 方法 | ||
技術領域
本發(fā)明涉及一種亞胺衍生物的制備方法。
背景技術
亞胺類化合物具有多種多樣的用途，如有機合成中間體，醫(yī)藥，農藥等。同時亞胺中C=N結構存在于許多化合物中，特別是雜環(huán)化合物。這類化合物表現出很多生物活性，如除草活性，殺菌活性，殺蟲活性，抗菌抗炎活性，抗癌活性等。同時C=N雙鍵作為重要的有機合成中間體可以合成多種多樣的化合物，如可以合成一類抗炎化合物β-內酰胺類化合物；可以通過1,3-偶極環(huán)加成反應合成多個類型的雜環(huán)（異噁唑，吡唑等）
迄今為止，已經有很多報道關于亞胺的合成。最尋常的合成方法是將醛或者酮與胺類化合物在乙醇等溶劑中回流。如：
2011年，Journal?of?Chemical?Research報道了通過對甲苯磺酸催化合成亞胺的方法：
?2011年，Chinese?Chemical?Letters報道了納米二氧化鈦光催化合成亞胺的方法：
2006年，ARKIVOC報道了微波合成亞胺的方法：
2004年，Synlett報道了一種分子篩離子液體催化的合成亞胺的方法：
2004年，Synthetic?Communications報道了一種在紅外燈輻射合成亞胺的方法。
2005年，浙江師范大學學報自然科學版報道了一種固相碾磨合成亞胺的方法。
發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種簡便制備亞胺衍生物的方法。
為解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下技術方案：
一種如式（I）所示的亞胺衍生物的制備方法，其特征在于所述的制備方法包括下述步驟：如式（Ⅱ）所示的取代苯甲醛與如式（Ⅲ）取代苯胺在研磨條件下進行紅外輻射縮合反應，充分反應后所得反應物經后處理即得產物亞胺衍生物；
反應方程式如下：
????（II）??????III）???????????????（I）
式（II）中，R1代表H、C1~C10的烷基、C1~C10的取代烷氧基、C1~C10的取代烷胺基、硝基、羥基、氫、鹵素。（III）中，R2代表H、C1~C10的烷基、C1~C10的取代烷氧基、硝基、鹵素。
進一步，所述取代苯基的取代基各自獨立選自下列之一：甲基、硝基、甲氧基、氯原子、二甲氨基、羥基、氫。?
進一步，于所述的苯胺選自下列之一:?苯胺、對氯苯胺、對甲基苯胺、對硝基苯胺、間甲氧基苯胺、鄰硝基苯胺、間硝基苯胺。
進一步，本發(fā)明中，所述的取代苯甲醛:?取代苯胺的投料摩爾比優(yōu)選為1:1.0～1.5。
進一步，所述的反應溫度優(yōu)選為紅外燈輻射，反應時間優(yōu)選為10-30?min。
本發(fā)明充分反應后所得的反應物液經簡單的常規(guī)后處理即可得到目標產物，所述的后處理方法可以是：反應結束，反應物直接用已知方法例如柱層析法或重結晶法來分離和純化得到目標產物亞胺衍生物。柱層析或重結晶所用溶劑可以為石油醚、乙酸乙酯、正己烷、乙醇或它們的混合液。
與現有技術相比，本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明的制備方法操作簡單，產物收率高、反應時間短、反應過程中所用的試劑都比較廉價，具有良好的應用價值。
具體實施方式
下面結合實施例對本發(fā)明的技術方案作進一步說明，但本發(fā)明的保護范圍并不限于此。
實施例1???亞胺的合成
取代苯甲醛和取代苯胺以1:1摩爾比放于研缽中，在紅外燈輻射下研磨10-30分鐘。反應結束，將反應物用無水乙醇重結晶，得到固體亞胺。具體實驗條件見下表。
?
Table?2.?Comparison?of?yields?for?imines?3b–3h?obtained?by?grinding?(20?min)/IR?irradiation.
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于浙江工業(yè)大學，未經浙江工業(yè)大學許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權和技術合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201210340129.8/2.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
- 上一篇：帶鋼連續(xù)酸洗的切邊送料機
- 下一篇：一種可除雨水的后視鏡
