[發明專利]一種用廢含鉛玻璃制取水玻璃并分離含鉛化合物的方法

有效

• 申請號: 201210339982.8
• 申請日: 2012-09-14
• 公開（公告）號: CN102826562A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 胡彪;湯桂蘭;孟辰晨;馮炘;胡肇源;王素鳳
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: C01B33/32
• 分類號: C01B33/32;C01G21/21
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

1.一種用廢含鉛玻璃制取水玻璃并分離含鉛化合物的方法，其特征在于：首先將廢棄陰極射線管的含鉛玻璃制成水玻璃熔塊，再將熔塊水解，從水解物中分離水解物，獲得水玻璃溶液，然后加入助劑，使溶解到水玻璃中的鉛轉化為硫化鉛，分離收集硫化鉛沉淀，獲得不含鉛的鉀或鈉水玻璃溶液，對溶解殘渣進行進一步處理，使其中的含鉛化合物轉化為硫化鉛，通過浮選方法，回收水解渣中的硫化鉛，步驟如下：

1）熔塊制備：將廢棄CRT含鉛玻璃粉碎，粒度≤50毫米，加入碳酸鈉或碳酸鉀，混勻后放入熔爐內，在800℃-1350℃下熔融反應0.5-2小時，反應產物冷卻后成為熔塊，待冷卻至常溫后粉碎物料，得到粒度≦10毫米的熔塊粉碎料；

2）水解反應：將上述粉碎物料置入反應釜中，加入重量為熔塊粉碎料重量1-5倍的水，在溫度為100℃-300℃、壓力為0.5MPa-10MPa、攪拌速度為50-500轉/分條件下進行水解反應，反應時間為0.5-2小時，獲得液相水玻璃和殘渣沉淀物的混合物；

3）水玻璃分離提取：將上述混合物進行靜置沉淀后，即可提取上層液體水玻璃，剩余部分通過離心或壓濾進一步分離水玻璃，最后在殘渣沉淀物中加水清洗，水與殘渣沉淀物的重量比為1-2：1，前兩次清洗液作為濃度較低的水玻璃收集，三次以后的清洗液作為水解的加水水源使用；

4）水玻璃脫鉛處理：在上述收集的水玻璃中加入硫化鈉或硫化鉀進行化學反應，反應溫度5℃-100℃，反應時間≥1分鐘，硫化鈉或硫化鉀的用量為能夠使水玻璃中的鉛全部轉化為硫化鉛，反應完成后，經分離后得到無鉛水玻璃和硫化鉛沉淀物；

5）對溶解殘渣沉淀物中的含鉛化合物進行成分轉化處理：在殘渣沉淀物中加入相當于其重量0.25-10倍的水，在溫度5-100℃下反應時間≥1分鐘，使殘渣沉淀物中的鉛轉化為硫化鈉或硫化鉀，分離回收含硫化鈉或硫化鉀溶液可重復利用，殘渣進行下一步浮選處理；

6）殘渣中硫化鉛的浮選處理：在殘渣中加入水得到料槳，殘渣與水的重量比為1:0.5-10，通過加入稀酸調節料漿PH為8-13，溫度保持5-100℃，加入捕收劑，再加入起泡劑，然后將混合物料置入浮選槽或放入浮選機實施浮選，浮選時間5-500分鐘，收集浮選機刮出的礦化泡沫得到硫化鉛，剩余尾渣進行下一步環保處理；

7）尾渣環保處理：將浮選后的尾渣用通入二氧化碳氣體或加入鹽酸溶液進行中和處理，加入的鹽酸的重量百分比濃度為15%，以達到鉛選礦尾礦排放標準或進行綜合利用。

2.根據權利要求1所述用廢含鉛玻璃制取水玻璃并分離含鉛化合物的方法，其特征在于：所述碳酸鈉或碳酸鉀的加入量為含鉛玻璃粉末重量的10-40%。

3.根據權利要求1所述用廢含鉛玻璃制取水玻璃并分離含鉛化合物的方法，其特征在于：所述稀酸為碳酸、鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸或磷酸，稀酸的重量百分比濃度為10-20%。

4.根據權利要求1所述用廢含鉛玻璃制取水玻璃并分離含鉛化合物的方法，其特征在于：所述捕收劑為黃藥類、硫氮類、黑藥類、硫醇類或硫脲衍生物類，捕收劑與殘渣的重量比為0.01-0.85克/公斤。

5.根據權利要求1所述用廢含鉛玻璃制取水玻璃并分離含鉛化合物的方法，其特征在于：所述起泡劑為松油、松油醇、樟油、甲酚酸、重吡啶、脂肪醇類、醚醇油、脂肪酸乙酯、丁醚油、硫酸酯、磺酸鹽或730系列，起泡劑與殘渣的重量比為0.01-0.65克/公斤。