[發明專利]一種磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法

無效

• 申請號: 201210339919.4
• 申請日: 2012-09-14
• 公開（公告）號: CN102866124A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 秦杏;聶磊;王娜;張永躍;張娜
• 申請（專利權）人: 天津力神電池股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司 12107
• 代理人: 李世萱

技術領域

本發明涉及鋰離子電池正極材料中雜質Fe的測試方法，尤其是一種磷酸鐵鋰中Fe³⁺含量的測試方法。?

背景技術

鋰離子電池材料的優劣對后續生產的鋰離子電池性能好壞有重要影響，因此，對新材料的進行快捷、準確地評估至關重要。磷酸鐵鋰中微量雜質鐵的存在是造成鋰離子電池容量的快速衰減的重要因素。?

傳統的測試方法有：比色管目測法、氧化還原滴定法，這些方法所用化學試劑種類繁多，難以操作及平行測試結果差異大。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種磷酸鐵鋰中Fe³⁺含量的測試方法，該方法操作簡單且測試結果誤差小，較準確。?

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案是：?

一種磷酸鐵鋰中Fe³⁺含量的測試方法，包括以下步驟：?

利用Fe³⁺標液繪制Fe³⁺校正曲線；?

取磷酸鐵鋰樣品制備待測品原液；?

測定所述待測品原液吸光度，根據所述Fe³⁺校正曲線得到所述待測品原液中Fe³⁺含量，然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe³⁺含量。?

本發明所述的測定方法還包括磷酸鐵鋰樣品的預處理步驟：?

將磷酸鐵鋰樣品在110℃下烘烤2h，然后置于干燥器中冷卻至室溫。?

所述取磷酸鐵鋰樣品制備待測品原液的步驟具體為：?

按質量比4:3取磷酸鐵鋰樣品和鹽酸于容器中，通N₂除去氧氣；30分鐘后，攪拌使磷酸鐵鋰樣品溶解，80℃加熱1h，繼續通N₂使磷酸鐵鋰樣品冷卻至室溫，過濾；用三蒸水清洗不溶物，定容即為待測品原液。?

所述鹽酸為1:1鹽酸。?

本發明中，所述測定所述待測品原液吸光度，根據所述Fe³⁺校正曲線得到所述待測品原液中Fe³⁺含量，然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe³⁺含量的步驟具體為：?

向所述待測樣品原液加入1:1硫酸及25%KSCN溶液，以空白溶液做參考，測定吸光度，根據所述Fe³⁺校正曲線得到所述待測品原液中Fe³⁺含量，然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe³⁺含量。?

所述1:1硫酸與25%KSCN溶液的體積比為2:3。?

所述空白溶液由1:1硫酸與25%KSCN溶液按體積比2:3制成。?

所述根據所述Fe³⁺校正曲線得到所述待測品原液中Fe³⁺含量，然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe³⁺含量，采用如下公式：?

Fe3+(%)=m×10-3mo×100]]>

其中，m為所述待測品原液吸光度對應的Fe³⁺質量，m₀為所述磷酸鐵鋰樣品的質量。?

與現有測試方法相比，本發明測試方法操作簡單，測試結果誤差小、更加科學合理、準確，非常適合新材料準確快速評估的需要。?

附圖說明

圖1所示為波長為466nm下測定標準溶液吸光度繪制的Fe³⁺標準曲線；?

圖2所示為波長為480nm下測定標準溶液吸光度繪制的Fe³⁺標準曲線?

圖3所示為同一磷酸鐵鋰樣品中Fe³⁺含量的平行測試結果。?

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖，對本發明進行進一步詳細說明。?