[發(fā)明專利]溶解磷酸二氫鉀粉末的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210339692.3
• 申請日: 2012-09-14
• 公開（公告）號: CN102862965A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 皇甫杏花
• 申請（專利權(quán)）人: 常熟市圓啟晶體材料有限公司
• 主分類號: C01B25/30
• 分類號: C01B25/30
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務(wù)所 32237
• 代理人: 程化銘

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種溶解方法，特別是一種溶解磷酸二氫鉀粉末的方法，屬于磷酸二氫鉀提純工藝技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

KDP晶體是用磷酸鹽作原料，KDP是用磷酸二氫鉀做原料在水溶掖中生長，目前大尺寸的KDP晶體是激光核聚變的關(guān)鍵材料之一，在激光核聚變中應(yīng)用的KDP要求有高的透過率和高的損傷閥值，這些指標(biāo)要求晶體要高度純潔，這就需要高度純潔的原料。

磷酸二氫鉀的純度越高，生長的晶體可以越大，在制作鏡片時也就意味著所做的鏡片可以越大，這樣在單位時間內(nèi)可經(jīng)過的光束可以越多，光束經(jīng)過該晶體鏡片以后，可以發(fā)生一個驟變，可以將其升溫，就是傳統(tǒng)意義上的激光。

因此，磷酸二氫鉀的純度非常重要。磷酸二氫鉀晶體的粉末提純是將磷酸二氫鉀中的游離的金屬離子，包括其他雜質(zhì)，有效的控制在0.02ppm以下，使其對晶體的生長具有可控性，使晶體變得純凈以及物理特性固定。

目前國產(chǎn)的磷酸二氫鉀有害雜質(zhì)的含量在10ppm以下，目前尚無簡單可靠的方法對磷酸二氫鉀提純。提純水溶性試劑一般用重結(jié)晶的方法，利用雜質(zhì)在晶體中和溶劑中分凝系數(shù)的差別達到純化的目的。

重結(jié)晶法中首先將磷酸二氫鉀粉末溶解在超純水中，溶解是否充分直接影響磷酸二氫鉀提純的后續(xù)工作。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種磷酸二氫鉀提純工藝中將磷酸二氫鉀粉末充分溶解的方法。

為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種溶解磷酸二氫鉀粉末的方法，包括以下步驟：

（1）在反應(yīng)釜中加入超純水并對反應(yīng)釜進行加熱；

（2）開始啟動反應(yīng)釜內(nèi)攪拌桿進行攪拌，攪拌速度為100-150轉(zhuǎn)/分鐘；此過程中雖然沒有投入磷酸二氫鉀粉末，但是此時攪拌的作用是水流動后，使加熱的溫度更加均勻，效率高。

（3）在反應(yīng)釜內(nèi)溫度達到30-135℃時，以50-75Kg/小時的速度將磷酸二氫鉀粉末投入反應(yīng)釜中；30-135℃適宜磷酸二氫鉀粉末溶解，當(dāng)然最好的溫度是115-135℃，優(yōu)選115℃。

（4）由于磷酸二氫鉀粉末投入后在超純水中溶解，磷酸二氫鉀粉末溶解在水中是一個吸熱的過程，這個過程將會帶走一定的熱量，從而導(dǎo)致反應(yīng)釜內(nèi)部溫度下降。這樣便不利于后續(xù)過程中磷酸二氫鉀粉末的溶解，因此，應(yīng)檢測反應(yīng)釜內(nèi)部的溫度。當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)部溫度低于30℃時，停止將磷酸二氫鉀粉末投入反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜內(nèi)部溫度達到30-135℃時，繼續(xù)將磷酸二氫鉀粉末投入反應(yīng)釜中。這樣磷酸二氫鉀粉末溶解的溫度便可以精確地掌握，促進溶解的充分。

（5）反復(fù)執(zhí)行步驟（4）（即只在反應(yīng)釜內(nèi)部溫度為30-135℃時才將磷酸二氫鉀粉末投入反應(yīng)釜中），在超純水與磷酸二氫鉀粉末的質(zhì)量比達到1:0.5-0.7時停止向反應(yīng)釜內(nèi)投入磷酸二氫鉀粉末，保持反應(yīng)釜內(nèi)溫度在30-135℃，并攪拌1-2小時。超純水與磷酸二氫鉀粉末優(yōu)選的質(zhì)量比為1:0.625時停止向反應(yīng)釜內(nèi)投入磷酸二氫鉀粉末。

當(dāng)然，本發(fā)明磷酸二氫鉀粉末與超純水的質(zhì)量比可以更高，本發(fā)明在考慮溶解度的基礎(chǔ)上兼顧了效率，因此舍棄了較高的質(zhì)量比。

所述反應(yīng)釜外設(shè)置有螺旋上升狀加熱管，反應(yīng)釜通過加熱管內(nèi)的導(dǎo)熱油對反應(yīng)釜加熱。

溫度對于物質(zhì)的溶解影響很大，本發(fā)明主要通過控制磷酸二氫鉀溶解的溫度來達到磷酸二氫鉀充分溶解的目的，使磷酸二氫鉀溶解更加充分，具有較高的溶解度，磷酸二氫鉀粉末溶解的效率高，為磷酸二氫鉀提純的后續(xù)工作作出良好的鋪墊。

具體實施方式

實施例1

在1.5m³反應(yīng)釜中加入1000kg超純水，反應(yīng)釜外設(shè)置有螺旋上升狀加熱管，反應(yīng)釜通過加熱管內(nèi)的導(dǎo)熱油對反應(yīng)釜加熱，開始啟動反應(yīng)釜內(nèi)攪拌桿進行攪拌，攪拌速度為120轉(zhuǎn)/分鐘。

在反應(yīng)釜內(nèi)溫度被加熱至35℃時，以50Kg/小時的速度將磷酸二氫鉀粉末投入反應(yīng)釜中；通過溫度傳感器等溫度檢測裝置對反應(yīng)釜內(nèi)部溫度進行檢測，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)部溫度低于30℃時，停止將磷酸二氫鉀粉末投入反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜內(nèi)部溫度達到35℃時，繼續(xù)將磷酸二氫鉀粉末投入反應(yīng)釜中。

反復(fù)執(zhí)行步驟（4），在超純水與磷酸二氫鉀粉末的質(zhì)量比達到1:0.6時停止向反應(yīng)釜內(nèi)投入磷酸二氫鉀粉末，保持反應(yīng)釜內(nèi)溫度在30℃，并攪拌1.5小時，磷酸二氫鉀粉末的溶解度為60?g/100?ml。

實施例2