[發明專利]一種批量制備純相AlON透明陶瓷粉體的方法

有效

• 申請號: 201210338387.2
• 申請日: 2012-09-13
• 公開（公告）號: CN102838355A
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發明（設計）人: 單英春;徐久軍
• 申請（專利權）人: 大連海事大學
• 主分類號: C04B35/626
• 分類號: C04B35/626;C04B35/58
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅;李馨

技術領域

本發明涉及一種批量制備純相AlON透明陶瓷粉體的方法，屬于透明陶瓷粉體制備技術領域。

背景技術

氮氧化鋁（AlON）作為A1N-Al₂O₃二元體系相圖中的一個穩定的單相固溶體，具有各向同性的立方結構，通過高溫燒結可制成AlON透明陶瓷。AlON在寬的波段（紫外可見-紅外）具有良好的透過率，且具有優異的物理和化學性質，同時AlON還具有多晶陶瓷在材料制備方面的優勢，因而是優選的光學窗口材料，在軍民領域都有著廣闊的應用前景。

合成AlON粉體的相組成、粒度和形貌等特性對后續成型、燒結和產品的性能有著重要的影響。因此制備高純、細顆粒、窄分布和性能穩定的AlON陶瓷粉末是制備性能優良AlON陶瓷的先決條件。

高溫固相反應和還原氮化法是目前制備AlON粉體的兩類主要方法。其中固相反應法雖工藝簡單，但由于其要求原料AlN和Al₂O₃粉必須高純超細，而目前高純AlN主要依賴進口，價格昂貴。與之相比還原氮化鋁法的主要原料Al₂O₃性能穩定且價格便宜，還原劑可以是C、Al、NH₃、H等，在這些還原劑中，C的產品質量穩定可靠，且以C作為還原劑的還原氮化反應工藝可控性好，同時安全、環保等方面也非常好，因此碳熱還原氮化法制備高純、超細AlON粉具有非常好的應用前景，該工藝的優點是原料成本低、純度高、粒度小，易實現批量化生產。

美國專利US?Pat.No.4,686,070報道了一種碳熱還原氮化兩步法合成氮氧化鋁粉末的方法，其還原劑是炭黑，Al₂O₃純度99.98%，平均粒徑0.06μm，炭黑平均粒徑0.027μm。張芳等人（AlON粉體制備及透明陶瓷的燒結，稀有金屬材料與工程，2009，vol.38,suppl.2:403-406）以Al₂O₃和活性炭為原料獲得了可制備AlON透明陶瓷的AlON粉體，但該粉體經高溫長時間燒結后制備的透明陶瓷透過率不高。劉學建等人（碳熱還原氮化工藝制備AlON透明陶瓷，無機材料學報，2010，Vol.25No.7:678-682）以Al₂O₃和納米炭為原料的研究表明CTRN在滿足熱力學條件下，動力學因素也具有重要作用。田庭燕等（碳熱還原法合成AlON粉體的研究，硅酸鹽通報，2009，Vol.28,No.5:1093-1096）以平均顆粒尺寸為0.4-1.5μm的Al₂O₃為原料制備AlON透明陶瓷粉體，研究表明只有活性炭含量為5.6wt%時獲得了相組成是單相AlON的粉體，而當活性炭含量為5.5wt%和5.7wt%時粉體中都有第二相存在，所制備的AlON粉體經快速球磨后粒度分布范圍較寬（0.5-10μm）。中國專利201010190470.0報道了一種超細、高純γ-AlON透明陶瓷粉末的制備方法，其以Al₂O₃和納料級炭黑或納米竹碳粉為原料，在1700-1800℃保溫2-6h制備了AlON透明陶瓷粉末，由于燒結溫度較高、保溫時間較長易使粉體過度氮化形成AlN，且其除碳溫度較高、時間較長，易使AlON粉氧化，使用該粉體制備的透明陶瓷性能未有說明。

除上述碳熱還原AlON粉體的制備方法外，中國專利201110041724.7報道了一種化學共沉淀碳熱還原法制備γ-AlON粉末的方法，國內的另一發明專利200910061558.X也報道了一種基于碳熱還原法制備AlON陶瓷粉未的方法，其要求升溫速率太快，由于設備的限制，不利于工業化生產。

發明內容

針對上述制備純相AlON透明陶瓷粉體存在的問題，本發明以納米Al₂O₃和活性炭為原料，在行星式球磨機上低轉速混合原料，并在電熱板上快速烘干料漿，采用分區布料及預置氣孔技術裝粉，結合低溫快速除碳工藝制備純相AlON透明陶瓷粉體，所得到的AlON粉體不同區域相組成穩定、均勻性好，適合批量生產，且以其為原料可在較低溫度下、較短時間內燒結獲得具有高透過率的AlON透明陶瓷，表明采用本發明的方法制備的AlON粉體燒結活性非常好，且適合用于制備AlON透明陶瓷。

一種批量制備純相AlON透明陶瓷粉體的方法，包括下述工藝步驟：