[發(fā)明專利]一種陽離子型活性炭的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210338325.1
• 申請日: 2012-09-13
• 公開（公告）號: CN102806073A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 岳欽艷;孫媛媛;高悅;許醒;高寶玉;黃理輝
• 申請（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/58
• 代理公司: 濟南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 趙龍群

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種陽離子型活性炭的制備方法，具體涉及一種利用銨鹽等有機物對活性炭進行接枝改性，制備出表面帶正電荷的活性炭的制備方法,屬于制備吸附材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

活性炭是一種廣譜的吸附材料，在水處理方面發(fā)揮著重要的作用。隨著科學(xué)技術(shù)的進步和工農(nóng)業(yè)的發(fā)展，環(huán)境污染問題日益嚴(yán)重，其中水污染最為突出。針對水體中污染物的復(fù)雜性，應(yīng)用領(lǐng)域?qū)钚蕴刻岢隽烁叩囊螅絹碓蕉嗟难芯空咧铝τ谥苽涑鲇刑囟ㄎ焦δ艿幕钚蕴俊；钚蕴康奈教匦圆粌H取決于它的孔結(jié)構(gòu)，而且還與它的表面化學(xué)性質(zhì)有關(guān)。因此對活性炭表面進行接枝改性處理，達到更好的出去水體中陰離子型負(fù)污染物的目的，在提高活性炭的選擇性方面具有重大的意義。迄今為止尚未發(fā)現(xiàn)關(guān)于制備陽離子型活性炭的公開報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對活性炭在去除污染物方面存在選擇性差的特點，提供一種陽離子型活性炭的制備方法。本發(fā)明利用接枝改性法制備出帶正電荷的陽離子型活性炭，對陰離子污染物具有較好的靜電吸引能力，更適合于對水體中陰離子型污染物的去除。

一種陽離子型活性炭的制備方法，包括以下步驟：

（1）活性炭預(yù)處理

將活性炭水洗，在80℃~100℃干燥，粉碎至100~200目，用濃鹽酸或硫酸氧化處理8~10h；活性炭與高濃度鹽酸或硫酸的質(zhì)量體積比為2：8~10，單位g/mL；所述濃鹽酸的質(zhì)量濃度為36~37%，硫酸的質(zhì)量濃度為36~40%；

（2）將步驟（1）預(yù)處理的活性炭加入反應(yīng)容器，水浴條件下升溫到80~87℃，然后加入環(huán)氧氯丙烷和N-N二甲基甲酰胺，攪拌反應(yīng)0.5~1.5h；所述環(huán)氧氯丙烷和N-N二甲基甲酰胺體積比為1:1~1.2，活性炭與環(huán)氧氯丙烷質(zhì)量體積比為2：5~6，單位是g/mL。

（3）然后滴加乙二胺，反應(yīng)1~1.2h，所述活性炭與乙二胺質(zhì)量體積比為2：3~4，單位是g/mL；再繼續(xù)滴加三乙胺，反應(yīng)0.5~1h，所述活性炭與三乙胺質(zhì)量體積比為2:4.5~5.5，單位是g/mL。

（4）反應(yīng)結(jié)束冷卻至室溫，洗滌，在70~75℃下干燥，即得陽離子型活性炭產(chǎn)品。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述步驟(1)中，用質(zhì)量濃度為36~36.5%的鹽酸浸漬活性炭，氧化處理10h，活性炭與所述鹽酸的質(zhì)量體積比為2g/10mL；通過該步驟氧化活性炭表面，使活性炭表面帶有更多的表面羥基。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的方案是：

一種陽離子型活性炭的制備方法，步驟如下：

（1）活性炭預(yù)處理

將活性炭2g水洗，在80℃-100℃干燥，粉碎至100-200目，用質(zhì)量濃度36-36.5%的鹽酸10mL氧化處理10h；

（2）將三口燒瓶放入到水浴鍋中，升溫到85℃，取步驟（1）預(yù)處理的活性炭加入到其中，然后加入5ml環(huán)氧氯丙烷，5mL?N-N二甲基甲酰胺，攪拌反應(yīng)1h；

（3）繼續(xù)滴加3mL乙二胺，反應(yīng)1小時；繼續(xù)滴加5mL三乙胺，反應(yīng)30min；

（4）反應(yīng)結(jié)束冷卻至室溫，洗滌，在70℃下干燥，即得陽離子型活性炭產(chǎn)品。

本發(fā)明制備得到的陽離子型活性炭產(chǎn)品是一種陰離子吸附劑，可用于去除水體中陰離子型污染物。

本發(fā)明的技術(shù)特點及優(yōu)良效果：

1、經(jīng)清洗干燥粉碎后的活性炭，利用高濃度鹽酸或者硫酸氧化處理，以增加活性炭表面的羥基官能團。

2、在催化劑作用下采用環(huán)氧氯丙烷和胺類物質(zhì)等對活性炭進行化學(xué)改性。在化學(xué)改性過程中，首先，活性炭中存在的羥基與環(huán)氧氯丙烷發(fā)生親核取代反應(yīng)，將環(huán)氧基連接到活性炭上生成含環(huán)氧基的環(huán)外醚鍵；然后，在一定溫度條件下，胺類物質(zhì)（三乙胺和二甲胺）與前述的含環(huán)氧基的環(huán)外醚鍵通過親核加成反應(yīng)使三元環(huán)氧基開環(huán)并引入胺基基團，形成帶正電的胺鹽。在上述反應(yīng)過程中，環(huán)氧氯丙烷起到一個架橋的作用，而胺類物質(zhì)作為接枝試劑。

3、有機接枝改性活性炭表面覆蓋帶正點的銨鹽，利用這種陽離子型活性炭達到去除水體中陰離子型污染物的效果。本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中活性炭選擇性差的特點，制得一種帶正電荷的陽離子型活性炭，所得產(chǎn)物具有陽離子基團和羥基基團，并且具有生物可降解性，更適合于對水體中陰離子型污染物的去除。

4、制備出的陽離子型活性炭穩(wěn)定性好，可實現(xiàn)反復(fù)多次利用。

附圖說明

圖1是實施例1制得的陽離子型活性炭的掃描電鏡照片。

圖2是實施例1制得的陽離子型活性炭及對比樣品原料活性炭對陰離子重鉻酸鉀的吸附動力學(xué)實驗數(shù)據(jù)圖。

具體實施方式