[發(fā)明專利]一種串聯(lián)樹脂柱法從甜葉菊水提液中提取純化甜菊糖苷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210336408.7
• 申請日: 2012-09-13
• 公開（公告）號: CN102816193A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊瑞金;唐樂樂;葉發(fā)銀;華霄;趙偉;張文斌
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號: C07H15/256
• 分類號: C07H15/256;C07H1/08
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于食品分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及到一種甜菊糖苷的提純方法，具體地說是采用串聯(lián)樹脂柱法直接從甜葉菊水提液中提取純化甜菊糖苷的方法。

背景技術(shù)

甜菊糖苷是從菊科植物甜葉菊中提取制得的非營養(yǎng)性高倍甜味劑，其甜度為蔗糖的200～350倍，無毒副作用，不參與人體組織代謝，在食品加工過程中性狀穩(wěn)定。2010年，聯(lián)合國糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織聯(lián)合食品添加劑專家委員會(JECFA)已批準(zhǔn)純度不低于95％的甜菊糖苷可作為食品甜味劑使用。

傳統(tǒng)純化甜菊糖苷工藝包括絮凝劑去雜澄清、大孔樹脂吸附甜菊糖苷、陰/陽離子交換樹脂脫色、脫鹽等工序。該工藝的不足之處為：(1)添加絮凝劑引入了新雜質(zhì)，在后續(xù)工藝中需要去除，同時沉淀物會吸附一部分甜菊糖苷，降低了收率。(2)脫鹽脫色樹脂的再生消耗大量酸、堿和水。

近年也有對傳統(tǒng)提取純化工藝的改進(jìn)，如陳振斌等將不經(jīng)過絮凝劑處理的甜葉菊水提液直接用大孔吸附樹脂分離制備甜菊糖苷，制得的產(chǎn)品純度僅75.2％，產(chǎn)品仍需進(jìn)一步純化才能達(dá)到國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(陳振斌，邸多隆，劉永峰，等.甜菊糖大孔吸附樹脂吸附分離工藝條件的正交設(shè)計優(yōu)化[J].應(yīng)用化工，2011，6(40)：945～951.)。史作清等用ADS-7樹脂的吸附-解吸一步工藝提取甜菊糖苷，該法省去了脫鹽、脫色工序，產(chǎn)品純度可達(dá)90％，但是該工藝仍然采用經(jīng)絮凝劑處理的水提液做上柱吸附液(史作清，施榮富，馮君謙.一步法提取甜菊糖甙-ADS-7吸附樹脂的應(yīng)用研究[J].中國食品添加劑，1995，2(2)：18～21)。此外，申請?zhí)?00710130867.9的中國專利采用膜分離技術(shù)實現(xiàn)浸提用水和解吸液的循環(huán)使用，一定程度上解決了傳統(tǒng)提取工藝產(chǎn)生大量廢水的問題，但膜需要經(jīng)常清洗，增加了工藝成本。總的來說，目前甜菊糖苷提取純化過程仍然存在成本較高、產(chǎn)生的廢棄物較多、耗水、耗能較高等問題。

發(fā)明內(nèi)容

要解決的技術(shù)問題：

本發(fā)明的目的在于提供一種直接從甜葉菊水提液中提取純化甜菊糖苷的方法，具有工藝簡單、成本低廉，提取物中甜菊糖苷的純度高的特點。利用本發(fā)明公開的方法能夠取代傳統(tǒng)工藝中的絮凝劑預(yù)處理、離子交換柱脫鹽等步驟，三廢排放大為減少，工藝綠色環(huán)保，制得的甜菊糖苷的純度達(dá)到92％以上，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)方案：

一種串聯(lián)樹脂柱法從甜葉菊水提液中提取純化甜菊糖苷的方法，該方法步驟如下：

(1)將甜葉菊干燥葉經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，加去離子水按一定按料液比攪拌提取，得甜葉菊水提液，甜葉菊水提液經(jīng)過固-液分離，得到澄清水溶液，調(diào)節(jié)溶液pH為5.0～7.0，即為上柱液；

(2)將脫色除雜用大孔陰離子交換樹脂按常規(guī)方法處理后裝柱，然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％的氫氧化鈉水溶液轉(zhuǎn)成OH型，備用；

(3)將提純用大孔吸附樹脂用無水乙醇浸泡過夜，裝柱，并按常規(guī)方法處理，備用；

(4)上柱液以0.1～4.0BV/小時的流量流經(jīng)大孔陰離子交換樹脂柱(第一柱)進(jìn)行脫色除雜，然后直接進(jìn)入與之串聯(lián)的大孔吸附樹脂柱(第二柱)進(jìn)行純化；

(5)甜菊糖苷從第二柱解吸，步驟為：首先使用0.5～2.5BV去離子水洗柱，然后用30～90％(體積分?jǐn)?shù))乙醇水溶液以1.0～4.0BV/小時的流量洗脫甜菊糖苷，蒸餾脫除乙醇后即得到甜菊糖苷溶液，甜菊糖苷純度達(dá)到92％以上；

(6)第一柱的再生采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2～6％氫氧化鈉水溶液；第二柱的再生采用體積分?jǐn)?shù)為60～95％乙醇水溶液。

步驟(1)所述的pH值采用鹽酸、硫酸、硝酸之一調(diào)節(jié)；

步驟(4)所述的第一柱填充的大孔陰離子交換樹脂為具有脫色除雜功能的大孔強(qiáng)堿性或大孔弱堿性陰離子交換樹脂，可以是D315、D890、D201、D296、D301、HZ-9、D293、D303樹脂中的一種或其混合物；

步驟(4)所述的第二柱填充的大孔吸附樹脂為能夠選擇性吸附甜菊糖苷的非極性或弱極性大孔吸附樹脂，可以是D101、AB-8、HZ-816、HZ-818、X-5、DM301、D860、CAD40樹脂中的一種或其混合物；

步驟(4)和(5)所述的第一柱和第二柱的操作溫度為15～60℃。

有益效果：