[發明專利]一種年產2萬噸鈣法三羥甲基丙烷的生產工藝

有效

• 申請號: 201210335599.5
• 申請日: 2012-09-12
• 公開（公告）號: CN102795964A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 董進軍;郭勇;潘孝明;劉仰明;余璐;呂海平;楊鳳
• 申請（專利權）人: 江西高信有機化工有限公司
• 主分類號: C07C31/22
• 分類號: C07C31/22;C07C29/00;C07C29/76;C07C53/06;C07C51/41;C07C51/42
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 涂志剛

1.一種年產2萬噸鈣法三羥甲基丙烷的生產工藝，制備工藝分為縮合、離心過濾、蒸發、刮板分鈣和精餾，其特征在于：以正丁醛和甲醛為原料，用工業級氫氧化鈣為堿性催化劑，通過縮合工藝及甲酸中和反應，得到含有包括雙三羥甲基丙烷和甲酸鈣副產品的三羥甲基丙烷粗品反應液；離心過濾工藝采用臥式螺旋離心過濾方式對反應液進行固相殘渣的分離；采用升膜式蒸發器蒸發，蒸發冷凝液回至縮合工藝；刮板分鈣工藝為將蒸發后將含有甲酸鈣固體的濃縮液注入沉降槽中，從沉降槽的底部連續性刮出甲酸鈣，再經過帶式過濾機回收甲酸鈣；精餾工藝中精餾塔采用塔器自身回流和升膜式升溫技術，塔器內的折流板的控制技術，同時在精餾塔的真空管上安裝氣液分離器；精餾后得三羥甲基丙烷產品。

2.如權利要求1所述的生產工藝，其特征是：

（1）縮合：采用兩個縮合反應釜，將每個縮合反應釜的有效體積設計為35立方米，縮合工藝一次投料量為25—28kmol，底水控制在110—115g/l，縮合反應釜的攪拌提高至150轉/mir以上；每天投料22釜，每釜25—28立方米反應液，反應速度為每釜反應時間為120分鐘；

（2）離心過濾：在三羥甲基丙烷粗品反應液中加入絮凝劑，絮凝劑與三羥甲基丙烷粗品反應液的體積比為1:?580—650，加入絮凝劑的速度為30—32kg/h，靜置5—8分鐘后，再采用臥式螺旋離心過濾方式對反應液進行固相殘渣的分離；過濾速度為22.5—25.5m³/h，產生固相殘渣為200—300kg/h；?

（3）蒸發：以22.5—25m³/h速度向蒸發器蒸發器投入的固相殘渣分離后的過濾液，采用升膜式蒸發器，蒸發器的有效加熱段為8—12平方米，脫水率達到85—88%，脫水速度是17—19m³/h，蒸發冷凝液回至縮合工藝；

（4）刮板分鈣：將蒸發后含有甲酸鈣固體的濃縮液注入沉降槽中，采用包括刮板機和帶式過濾機組合的分離系統，從沉降槽的底部連續性刮出甲酸鈣，再經過帶式過濾機回收甲酸鈣；

分鈣工藝后將反應液中98.5—99%的甲酸鈣分離，剩余的鈣加入磷酸水解；分鈣工藝中每小時分離甲酸鈣1.54—1.75噸；

（5）精餾：以4.5?—5m³/h速度將頂部沒有固體顆粒的濃縮液投入到精餾塔中，塔直徑為1750—1850，高度30—32米；分離出輕組分低沸點物質，進入三羥甲基丙烷分離塔，采用頂部冷凝，通過精餾每小時能產2.55—2.80噸三羥甲基丙烷，再將通過精餾的精三羥甲基丙烷產品，直接送入制片機冷卻并切片包裝；

按照330天計算，按最小產量計算2.55×24×330=20196噸，按最大產量計算2.8×24×330=22176噸。

3.如權利要求2所述的生產工藝，其特征是：所述絮凝劑為聚丙烯酰胺。

4.?如權利要求1或2所述的生產工藝，其特征是臥式螺旋離心過濾方式為：通過輸送泵將三羥甲基丙烷粗品反應液，打入臥式螺旋離心機的轉鼓中，通過高速旋轉的轉鼓產生強大的離心力把密度大的固相顆粒沉降到轉鼓內壁，由于螺旋和轉鼓的轉速不同，二者存在有相對運動，利用螺旋和轉鼓的相對運動把沉積在轉鼓內壁的固相推向轉鼓出口處排出，分離后的清液從離心機另一端排出；從而完成了三羥甲基丙烷粗品反應液中固相殘渣的分離；臥式螺旋離心機高速旋轉的轉速為3000轉/min以上，臥式螺旋離心機內置過濾網的過濾孔為500—1000目。

5.如權利要求1或2所述的生產工藝，其特征是分離甲酸鈣的方法為：

①將含有甲酸鈣固體的濃縮液連續性的注入沉降槽中，固體甲酸鈣受重力的影響沉降到沉降槽的底部，頂部沒有固體顆粒的濃縮液進入三羥甲基丙烷的精餾工藝；

②刮板機的底端與沉降槽的底部相連，刮板機的埋刮板運行時，連續性的將沉降在沉降槽底部的甲酸鈣刮出；?

③向處于刮板機頂端敞口部位的埋刮板沖洗水，在水流的帶動下將埋刮板刮出的甲酸鈣沖至帶式過濾機的上方過濾帶上；

④上方過濾帶的下方用負壓或真空罐吸水，過濾帶的過濾孔為500目—1000目；水在重力和吸力的雙重力作用下通過濾孔與甲酸鈣固體的分離，得甲酸鈣固體，沖洗水再返回沖洗槽中；

⑤分離后甲酸鈣直接包裝或再經過氣流干燥器干燥后包裝。