[發明專利]脈沖電場協同臭氧制備低分子量水溶性殼聚糖的裝置與方法

有效

• 申請號: 201210335277.0
• 申請日: 2012-09-11
• 公開（公告）號: CN102875696A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 韓忠;曾新安;孫大文
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 蔡茂略

1.一種脈沖電場協同臭氧制備低分子量水溶性殼聚糖的方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將分子量大于1.0×10⁵Da，脫乙酰度大于70％的高分子量殼聚糖溶于酸性溶液后置于夾套瓶的空心結構中，所述酸性溶液質量濃度為0.5～10％，殼聚糖在酸性溶液中的濃度為1～100g/L；所述的酸性溶液為鹽酸、甲酸、乙酸、檸檬酸和乳酸中的一種或多種；

(2)打開氧氣鋼瓶的閥門，開啟臭氧發生器，將濃度為10～3500mg/L的臭氧以0.1～3L/min的速度由氣體分散器導入高分子量殼聚糖酸性溶液中，打開恒溫循環器，使殼聚糖酸性溶液保持在25～40℃；

(3)將混有臭氧的殼聚糖酸性溶液泵入到脈沖電場處理器進行循環處理：電場場強為5～70kV/cm，脈沖寬度5～110μs，脈沖頻率5～5000Hz，脈沖波形為平方波，殼聚糖酸性溶液的流速為10～120mL/min，脈沖電場處理的時間為30～120min；

(4)向脈沖電場處理后的殼聚糖降解液中加入堿溶液，調節pH至6～8，抽濾并依次用蒸餾水和無水乙醇洗滌，濾液經濃縮后在真空干燥，即得分子量小于1.0×10⁴Da的低分子量水溶性殼聚糖。

2.根據權利要求1所述的脈沖電場協同臭氧制備低分子量水溶性殼聚糖的方法，其特征在于：所述的電場場強為15～60kV/cm，脈沖電場處理的時間為30～90min。

3.根據權利要求1所述的脈沖電場協同臭氧制備低分子量水溶性殼聚糖的方法，其特征在于：所述殼聚糖酸性溶液體積為100～500mL。

4.根據權利要求1所述的脈沖電場協同臭氧制備低分子量水溶性殼聚糖的方法，其特征在于：所述真空干燥的溫度為60℃。

5.根據權利要求1所述的脈沖電場協同臭氧制備低分子量水溶性殼聚糖的方法，其特征在于：所述依次用蒸餾水和無水乙醇洗滌的次數為2～3次。

6.根據權利要求1所述的脈沖電場協同臭氧制備低分子量水溶性殼聚糖的方法，其特征在于：所述堿溶液為NaOH、NaOH、KOH和NaHCO₃中的一種或多種的水溶液。

7.一種脈沖電場協同臭氧制備低分子量水溶性殼聚糖的裝置，其特征在于主要由臭氧發生裝置、臭氧殼聚糖溶液混合裝置和脈沖電場裝置組成；其中，臭氧發生裝置主要由氧氣鋼瓶、流量計和臭氧發生器通過管道依次連接組成，臭氧殼聚糖溶液混合裝置主要由夾套瓶、氣體分散器、空氣過濾器、恒溫循環器和廢氣收集瓶組成；夾套瓶為帶有夾套的空心結構，氣體分散器和空氣過濾器設置在夾套瓶的空心結構中，氣體分散器與臭氧發生器連接；恒溫循環器與夾套瓶的夾套連通，廢氣收集瓶與夾套瓶空心結構上端連通；氣體分散器由帶有很多微孔不銹鋼管或石英管制成，空氣過濾器通過蠕動泵與脈沖電場裝置連接，脈沖電場裝置還通過管道與夾套瓶的空心結構連通。

8.根據權利要求7所述的脈沖電場協同臭氧制備低分子量水溶性殼聚糖的裝置，其特征在于：所述的臭氧發生器為E306型臭氧發生器。

9.根據權利要求7所述的脈沖電場協同臭氧制備低分子量水溶性殼聚糖的裝置，其特征在于：所述的蠕動泵為HL-4型恒流泵；所述的恒溫循環器為HX-1050型恒溫循環器。

10.根據權利要求7所述的脈沖電場協同臭氧制備低分子量水溶性殼聚糖的裝置，其特征在于：所述的脈沖電場裝置為SY-50型脈沖電場發生器。