[發(fā)明專利]一種單臺真空爐生產(chǎn)高純金屬鉻的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210334770.0
• 申請日: 2012-09-12
• 公開（公告）號: CN102876905A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱剛強(qiáng);李建明
• 申請（專利權(quán)）人: 朱剛強(qiáng);李建明
• 主分類號: C22B34/32
• 分類號: C22B34/32
• 代理公司: 萍鄉(xiāng)益源專利事務(wù)所 36119
• 代理人: 張放強(qiáng)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于金屬鉻的制備方法，特別涉及生產(chǎn)純度在99.5%以上金屬鉻的制備方法。

背景技術(shù)

鉻是一種銀白色金屬，它具有高熔點(diǎn)，高硬度的特點(diǎn)。鉻在常溫下對空氣和水有很高的化學(xué)穩(wěn)定性。鉻與其他金屬制成合金后能顯著提高金屬合金的抗腐蝕性和抗氧化性，從而被廣泛應(yīng)用于制造冶金，電子，化工，玻璃鍍膜，航天，焊條，耐高溫以及高精端的科技等領(lǐng)域的高性能合金材料。如鋁合金，銅合金，耐熱合金、鎳基合金、鈦合金、鈷合金等。

金屬鉻的生產(chǎn)方法有鋁熱法、電解法和真空碳還原法。目前世界金屬鉻的總生產(chǎn)量約50000mt。應(yīng)用鋁熱法生產(chǎn)的產(chǎn)量最大，占80%左右，鋁熱法生產(chǎn)金屬鉻，雖然工藝簡單，設(shè)備投資較少，但有一定的粉塵和煙霧產(chǎn)生，環(huán)保投資較大，回收率低（最大只能達(dá)到90%左右），生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量受原材料限制，最高只能生產(chǎn)99%純度的金屬鉻，不能生產(chǎn)99.5%以上的高純的金屬鉻。而電解法生產(chǎn)產(chǎn)量占15％左右，電解法生產(chǎn)的金屬鉻的優(yōu)點(diǎn)是純度高，產(chǎn)品質(zhì)量好，能生產(chǎn)99.9%以上的金屬鉻高純材料，但電解法缺點(diǎn)是工藝復(fù)雜，污染控制成本高，設(shè)備投資大，成本最高。碳還原法產(chǎn)量只占產(chǎn)量的5%左右，碳還原法是用碳做還原劑替代鋁在真空爐內(nèi)來還原氧化鉻生產(chǎn)金屬鉻，產(chǎn)品的回收率高，基本無環(huán)境污染問題，環(huán)保成本很低，產(chǎn)品質(zhì)量高于鋁熱法，能生產(chǎn)純度在99.5%以上的金屬鉻產(chǎn)品，其缺點(diǎn)工藝周期較長、產(chǎn)量低，設(shè)備投資大，生產(chǎn)成本高。

近年來，隨著金屬鋁價(jià)格的逐年提高，利用價(jià)格低廉資源廣的碳作為還原劑的碳還原法生產(chǎn)金屬鉻的產(chǎn)量越來越大，從原來的占產(chǎn)量低于1%提高到目前的5%，并在不斷提高。目前世界上用碳還原法生產(chǎn)金屬鉻都是采用多步法，就是還原過程和脫氧過程分多步在多個（多次）真空爐內(nèi)進(jìn)行，工藝復(fù)雜，成本較高，質(zhì)量控制程序多，從而限制了單臺設(shè)備的產(chǎn)量和效率，增加了生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術(shù)中采用在多臺真空爐中進(jìn)行多步碳還源法生產(chǎn)金屬鉻的方法所存在的問題，本發(fā)明提供了一種可在一臺真空爐中一步進(jìn)行碳還原法生產(chǎn)金屬鉻，不僅制備方法簡單、生產(chǎn)周期短、生產(chǎn)成本低；而且能生產(chǎn)金屬鉻純度在99.5%以上的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的,本發(fā)明采取的方法是：在重量100份且純度為99.%～99.8wt%的氧化鉻中，按碳氧重量比1.1～1.2加入含量為99wt%以上的石墨粉進(jìn)行預(yù)混，而后再加入重量份為1～3份淀粉和1～1.5份水進(jìn)行混合制成混合料，再將混合料壓成塊狀，將塊狀混合料堆放置于真空度為200帕以內(nèi)的真空爐內(nèi)并加溫到1200～1300℃保溫4～6個小時(shí)，再將該真空爐真空度保持在10帕以內(nèi)并加熱到1350～1450℃保溫4～?6個小時(shí)，然后再將該真空爐加熱到1450～1600℃，向該真空爐內(nèi)通入氫氣，使真空爐內(nèi)壓力為0.5～1個大氣壓并保溫保壓3-5小時(shí)，而后停止通入氫氣，將真空爐抽真空度至100帕以內(nèi)并將溫度降至1300～1400℃保溫2～3小時(shí)，而后自然冷卻出爐即可得到99.5%以上的金屬鉻。

為加快真空爐冷卻，當(dāng)真空爐自然冷卻至600℃時(shí)，向真空爐內(nèi)通入氮?dú)猓涌炖鋮s至50℃以內(nèi)。

所述氫氣純度在99.99%以上，所述氮?dú)饧兌仍?9.9%以上。

本發(fā)明工藝流程：先將氧化鉻（粉狀）與石墨粉預(yù)混，再加淀粉和水混合形成混合料，再將混合料壓制成塊狀，再將塊狀混合料堆放在真空爐內(nèi)，經(jīng)兩次不同的真空爐抽真空并加熱保溫完成氧化鉻與碳的還原，再將真空爐繼續(xù)升溫并向真空爐內(nèi)通入氫氣，使真空爐在一定大氣壓下保溫，再將真空爐抽成真空并降低溫度保溫完成脫氧，而后真空爐自然冷卻或通入氮?dú)膺M(jìn)行冷卻到常溫出爐制得金屬鉻，在一臺真空爐內(nèi)一次裝爐和出爐就可完成氧化鉻與碳的還原和脫氧一步生產(chǎn)高純度的金屬鉻。

本發(fā)明所述在一臺真空爐內(nèi)一步生產(chǎn)高純金屬鉻的方法與現(xiàn)有在多臺真空爐內(nèi)多步法生產(chǎn)金屬鉻的方法相比：不僅可大大簡化生產(chǎn)工藝，縮短生產(chǎn)周期，減少真空爐數(shù)量，提高設(shè)備效率，降低生產(chǎn)成本，節(jié)約能源，改善工作環(huán)境，而且可生產(chǎn)出鉻含量在99.5%以上、氧含量小于0.05%的高純金屬鉻。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1的方法步驟是：

步驟一，按重量取100公斤純度為99.3%（按重量計(jì)算的純度，以下所有的純度都是按重量計(jì)算的）的氧化鉻，在氧化鉻中加入33公斤含量為99.5wt%的石墨粉預(yù)混45分鐘，然后再在氧化鉻和石墨中同時(shí)加入2公斤淀粉和1.5公斤水再混合10分鐘制成混合料；

步驟二，用100噸的液壓機(jī)把上述混合料壓成5厘米方塊，