[發(fā)明專利]一種安五脂素的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210334171.9
• 申請(qǐng)日: 2012-09-11
• 公開（公告）號(hào): CN103664864A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 辛振強(qiáng);錢勇;張?zhí)镉?/a>;王蓮春;謝天培
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海詩丹德生物技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C07D317/54
• 分類號(hào): C07D317/54
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從中藥材南五味子中制備安五脂素(anwuligan)的方法，屬于天然藥的有效成分提取分離領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

南五味子為木蘭科植物華中五味子Schisandra?sphenanthera?Rehd.et?Wils.的干燥成熟果實(shí)，為常用中藥材。安五脂素(anwuligan)是南五味子中主要的活性成分，屬于木脂素類成分，其結(jié)構(gòu)如下：?

根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，南五味子中木脂素具有降血清谷丙轉(zhuǎn)氨酶作用、對(duì)活性氧自由基損傷的拮抗作用、中樞神經(jīng)的抑制作用等活性。我們從南五味子中經(jīng)過一系列的分離純化，得到安五脂素的純品，含量在98％以上。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種獲得安五脂素的切實(shí)可行的制備方法，本發(fā)明所述的安五脂素的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：?

(1)將南五味子粉碎后用石油醚(30-60℃)于室溫下浸提.?

(2)將(1)的石油醚提取液濃縮到小體積。?

(3)將(2)加適量的石油醚，濕法上樣到正相硅膠柱上，用石油醚(30-60℃)二氯甲烷洗脫。?

(4)收集(3)洗脫液中含有安五脂素的餾分，濃縮至無溶劑殘留。?

(5)將(4)加適量甲醇溶解，上高壓液相制備，以85％甲醇洗脫。收集含安五脂素的流份，濃縮至混濁。?

(6)將(5)得到的混濁液，用石油醚萃取三次，合并石油醚萃取液，濃縮至無石油醚殘留。?

(7)用正己烷：乙醚1∶1溶解(6)得到的濃縮物，靜置待安五脂素晶體析出。?

在步驟(1)中，所用的石油醚其用量是藥材重量的5-8倍。?

在步驟(6)中，所用石油醚用量是被萃取液體積的1-3倍，萃取2-4遍。?

有益效果?

采用本發(fā)明的安五脂素提取純化方法，(1)從南五味子中分離得到的安五脂素純度在98％以上。(2)根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道的高效液相檢測(cè)條件(《高效液相色譜法測(cè)定五味子屬藥用植物木脂素的含量》(中國中藥雜志，2003，28(12)：1155-1159))進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明，所得的安五脂素含量在98％以上，表明本工藝可行。?

附圖說明

圖1為本發(fā)明安五脂素的純度檢測(cè)中的安五脂素的HPLC檢測(cè)圖譜。?

具體實(shí)施方式

下面是本發(fā)明的實(shí)施例，但本發(fā)明不僅限于所述實(shí)施例。?

實(shí)施例1：將南五味子粉末用藥材重量5倍的石油醚(30-60℃)的溶劑室溫下浸提2天，將提取液濃縮至無石油醚后，加適量石油醚上硅膠柱，以石油醚：二氯甲烷(80∶20--70∶30--50∶50--40∶60)洗脫。含目標(biāo)物的洗脫液濃縮蒸干后，用適量甲醇溶解，上高壓色譜柱，以85％甲醇洗脫。含目標(biāo)物的流份，濃縮至混濁后，用2倍體積于渾濁液的石油醚(30-60℃)萃取3次，萃取液濃縮至無石油醚殘留后，加入5倍體積于濃縮液的石油醚：正己烷(1∶1)，重結(jié)晶即可得到高純度的目標(biāo)化合物安五脂素，純度大于98％。?

實(shí)施例2：將南五味子粉末用藥材重量8倍的石油醚(30-60℃)的溶劑室溫下浸提3天，將提取液濃縮至無石油醚后，加適量石油醚上硅膠柱，以石油醚：二氯甲烷(80∶20--70∶30--50∶50--40∶60)洗脫。含目標(biāo)物的洗脫液濃縮蒸干后，用適量甲醇溶解，上高壓色譜柱，以85％甲醇洗脫。含目標(biāo)物的流份，濃縮至混濁后，用3倍體積于渾濁液的石油醚(30-60℃)萃取2次，萃取液濃縮至無石油醚殘留后，加入3倍體積于濃縮液的石油醚：正己烷(1∶1)，重結(jié)晶即可得到高純度的目標(biāo)化合物安五脂素，純度大于98％。?

實(shí)施例3：將南五味子粉末用藥材重量6倍的石油醚(30-60℃)的溶劑室溫下浸提1天，將提取液濃縮至無石油醚后，加適量石油醚上硅膠柱，以石油醚：二氯甲烷(80∶20--70∶30--50∶50--40∶60)洗脫。含目標(biāo)物的洗脫液濃縮蒸干后，用適量甲醇溶解，上高壓色譜柱，以85％甲醇洗脫。含目標(biāo)物的流份，濃縮至混濁后，用1倍體積于渾濁液的石油醚(30-60℃)萃取3次，萃取液濃縮至無石油醚殘留后，加入8倍體積于濃縮液的石油醚：正己烷(1∶1)，重結(jié)晶即可得到高純度的目標(biāo)化合物安五脂素，純度大于98％。?