[發明專利]一種分級多孔炭材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210333971.9
• 申請日: 2012-09-11
• 公開（公告）號: CN102838105A
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發明（設計）人: 何孝軍;趙楠;凌平華;王曉婷;張小勇;鄭明東;余謨鑫
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y30/00
• 代理公司: 馬鞍山市金橋專利代理有限公司 34111
• 代理人: 魯延生

技術領域

本發明屬于炭材料制備技術領域，具體涉及一種分級多孔炭材料的制備方法。?

背景技術

活性炭具有發達的孔隙結構和特殊的表面化學特性，是超級電容器主要的電極材料。但是，電解質離子在活性炭微孔中較慢的傳輸速度限制了其對微孔的有效利用。富含中孔的分級多孔炭有利于電解質離子的快速傳輸，受到人們的青睞。其中，介于2-50nm的中孔可以降低電解質離子在孔中的傳輸阻力和縮短電解質離子在孔中的傳輸距離，從而使分級多孔炭電極具有優異的功率特性。?

制備分級多孔炭的方法有模板法和化學活化法等。目前采用模板法制備多孔炭的原料多為樹脂類，但是樹脂的價格高且含碳量相對較低。煤瀝青為煤焦油加工過程中的副產物，具有低灰和價廉的優點。我國中溫煤瀝青產量較大，中溫瀝青中含有不飽和芳香烴，在空氣中氧、水、陽光、紫外線的作用下老化比石油瀝青快，且中溫煤瀝青中含有的對人體有害成分較石油瀝青多。因此，中溫煤瀝青在高級公路等城市建設中的應用受到了很大的限制。如果能利用中溫煤瀝青來生產分級多孔炭，將不僅有利于擴大中溫煤瀝青的用途，而且可以降低分級多孔炭的生產成本。在模板法中，主要采用硅溶膠、納米硅膠等無機模板劑，模板劑需要氫氟酸才能去除，導致操作較復雜，污染較重。而采用粒徑為20nm的三氧化二鐵作為模板時，用稀硫酸就可以輕易除去。在化學活化法中，主要以氫氧化鉀、碳酸鉀、磷酸和氯化鋅為活化劑，其中，以氫氧化鉀活化效果最好。探索納米三氧化二鐵模板協同氫氧化鉀活化中溫煤瀝青制備超級電容器用分級多孔炭材料具有環保和節約資源雙重意義。?

專利201110283711.0公布了氧化鎂模板協同氫氧化鉀活化制備多孔炭材料的方法。該方法以孔徑為50nm氧化鎂為模板，以軟化點110℃的煤瀝青為碳源，氫氧化鉀為活化劑。將煤瀝青、氫氧化鉀和納米氧化鎂干法混合均勻后轉移到剛玉坩堝中，置于微波反應器內，在氮氣保護下進行一步微波加熱活化，微波功率為600W，活化時間為30min，反應結束后溫度降到200℃以下停止通氮氣，用2M的硫酸除去氧化鎂模板、水洗、過濾后，在110℃干燥后制得的多孔炭的比表面積介于439-1349m²/g之間，平均孔徑介于1.95-3.36nm之間，總孔容介于0.23-0.94cm²/g之間。專利200910043229.2公布了一種儲能用多孔炭材料的制備方法。該方法以平均孔徑為6nm、比表面積為1100m²/g的二氧化硅為模板，中間相瀝青為碳源，瀝青和二氧化硅研磨混勻后放入電爐中，在氮氣保護下，以5℃/min的升溫速率將電爐升溫至300℃后保溫8?h，然后以10℃/min的升溫速率將電爐升溫至900℃后保溫1h，最后，在氮氣保護下冷卻至室溫；用30%的氫氟酸除去二氧化硅模板、水洗、過濾后，在100℃干燥后制得的多孔炭的比表面積為600m²/g，平均孔徑為5.0nm，多孔炭的比容達220F/g。?