[發明專利]一種2,2－二羥甲基丁酸的制備方法

無效

• 申請號: 201210333925.9
• 申請日: 2012-09-11
• 公開（公告）號: CN102816058A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發明（設計）人: 李先明
• 申請（專利權）人: 李先明
• 主分類號: C07C59/105
• 分類號: C07C59/105;C07C51/285
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 鄭文濤

1.一種2,2－二羥甲基丁酸的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

????1）在反應釜中加入水，投入碳酸鉀和氫氧化鉀，加入甲醛，滴加正丁醛，滴加完畢后保持恒溫；

2）將反應液抽至另一反應釜，加入甲酸進行中和，減壓濃縮，回收未反應的正丁醛；

3）加入甲醇，提取未反應的甲醛；

4）升溫并滴加雙氧水，滴加完畢后保持恒溫；

5）加入硫酸，然后減壓濃縮；

6）加入乙酸乙酯作稀釋劑，然后冷卻結晶；

7）加入甲基異丁基酮進行攪拌、過濾、濃縮、結晶；

8）加入水，進行重結晶，成品烘干、粉碎、過篩，包裝。

2.如權利要求1所述的一種2,2－二羥甲基丁酸的制備方法，其特征在于所述步驟2）中加入質量百分濃度為85%甲酸，所述步驟5）中加入質量百分濃度為10%的硫酸。

3.如權利要求2所述的一種2,2－二羥甲基丁酸的制備方法，其特征在于各步驟中加入的原料按照以下重量份數：步驟1）中加入的水30—50份、甲醛20—35份；正丁醛5—15份；碳酸鉀0.05—0.5份；氫氧化鉀0.2—0.8份；甲酸0.2—0.6份；甲醇1—7份；雙氧水15—25份；硫酸3—15份；乙酸乙酯1—8份；甲基異丁基酮2—15份。

4.如權利要求2所述的一種2,2－二羥甲基丁酸的制備方法，其特征在于各步驟中加入的原料按照以下重量份數：步驟1）中加入的水35—45份、甲醛25—30份；正丁醛8—12份；碳酸鉀0.1—0.3份；氫氧化鉀0.4—0.6份；甲酸0.3—0.5份；甲醇3—5份；雙氧水18—22份；硫酸5—10份；乙酸乙酯2—6份；甲基異丁基酮6—10份。

5.如權利要求2所述的一種2,2－二羥甲基丁酸的制備方法，其特征在于各步驟中加入的原料按照以下重量份數：步驟1）中加入的水40份、甲醛26份；正丁醛9.6份；碳酸鉀0.2份；氫氧化鉀0.48份；甲酸0.4份；甲醇4份；雙氧水20份；硫酸8份；乙酸乙酯4份；甲基異丁基酮8份。

6.如權利要求1所述的一種2,2－二羥甲基丁酸的制備方法，其特征在于

步驟1）中保持恒溫10℃—30℃，優選20℃，步驟4）中升溫到60℃—80℃后滴加雙氧水，滴加完畢后保持恒溫60℃—80℃，優選70℃。

7.如權利要求1所述的一種2,2－二羥甲基丁酸的制備方法，其特征在于步驟5）中減壓濃縮至水分占總量的重量比為2%以下。