[發(fā)明專利]一種含有聚酰胺鏈段的梳型共聚物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210333778.5
• 申請日: 2012-09-11
• 公開（公告）號: CN103254441A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發(fā)明（設計）人: 程振平;李道光;朱秀林;張麗芬;朱健;張正彪;周年琛;張偉;潘向強
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C08G81/02
• 分類號: C08G81/02;C08F283/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 曹毅

1.?一種含有聚酰胺鏈段的梳型共聚物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1）主鏈為聚酰胺、側鏈為聚苯乙烯的梳型共聚物的制備:?

配制氮氧穩(wěn)定自由基聚合體系，包括單體、引發(fā)劑、調控劑；進行氮氧穩(wěn)定自由基聚合，制備端基含有對氨基苯甲酸乙酯基團的聚苯乙烯PSt；

配制可控縮聚體系，包括單體、引發(fā)劑、堿和溶劑；進行可控縮聚反應，制備主鏈為聚酰胺、側鏈為聚苯乙烯的梳型共聚物；

步驟2）主鏈為聚苯乙烯、側鏈為聚酰胺的梳型共聚物的制備：

配制RAFT聚合體系，包括單體、引發(fā)劑、RAFT試劑和溶劑；進行RAFT聚合，制備側基含有苯甲酸乙酯基團的聚合物PEVB；

除去聚合物PEVB端基的RAFT試劑片段，制備端基為AIBN片段、側基含有苯甲酸乙酯基團的聚合物PEVB1；

配制可控縮聚體系，包括單體、引發(fā)劑、堿和溶劑；進行可控縮聚反應，制備主鏈為聚苯乙烯、側鏈為聚酰胺的梳型共聚物。

2.根據權利要求1所述的含有聚酰胺鏈段的梳型共聚物的制備方法，其特征在于：步驟1）中配制的氮氧穩(wěn)定自由基聚合體系中，所述單體為苯乙烯，所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈，所述調控劑為4-（N-（6-（4-（2,2,6,6-四甲基氧化哌啶醇基）氧基）己烷基）氨基苯甲酸乙酯，所述摩爾比，單體：調控劑：引發(fā)劑為50～1000:2:1；所述聚合方式為本體聚合，所述反應溫度為110～140?℃，所述端基含有對氨基苯甲酸乙酯基團的聚苯乙烯PSt的數均分子量為2000～50000?g/mol，聚合物分散性指數M_w/M_n＜1.5。

3.根據權利要求1所述的含有聚酰胺鏈段的梳型共聚物的制備方法，其特征在于：步驟1）中配制的可控縮聚體系中，所述單體為先前制備的端基含有對氨基苯甲酸乙酯基團的聚苯乙烯PSt，所述引發(fā)劑為對硝基苯甲酸苯酯，所述堿為雙（三甲基硅基）氨基鋰，所述溶劑為四氫呋喃，所述反應溫度為0～30?℃，其摩爾比為，大分子單體：堿：引發(fā)劑為n:m:1,其中n?=?5～50，m/n?=?1～1.5。

4.根據權利要求1所述的含有聚酰胺鏈段的梳型共聚物的制備方法，其特征在于：步驟2）中配制RAFT聚合體系中，所述單體為4-（（4-乙烯基芐基）氧基）苯甲酸乙酯，所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈，所述RAFT試劑為二硫代萘甲酸異丁腈酯，所述溶劑為苯甲醚，所述反應溫度為60～100?℃，其摩爾比為，單體：RAFT試劑：引發(fā)劑為50～1000:5:1，所述側基含有苯甲酸乙酯基團的聚合物的數均分子量為2000～50000?g/mol，聚合物分散性指數M_w/M_n＜1.5。

5.根據權利要求1所述的含有聚酰胺鏈段的梳型共聚物的制備方法，其特征在于：步驟2）中配制可控縮聚體系中，所述單體為4-（辛基氨基）苯甲酸乙酯，所述引發(fā)劑為側基含有苯甲酸乙酯基團的聚合物PEVB1，所述堿為雙（三甲基硅基）氨基鋰，所述溶劑為四氫呋喃，所述反應溫度為0～30?℃，PEVB1的數均分子量為2000～10000?g/mol，M_w/M_n?<1.5，其摩爾比為，單體:堿:大分子引發(fā)劑為n:m:1（n?=?10～200，m/n?=?1～1.5）。