[發(fā)明專利]一種苯磺酸氨氯地平提取方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210333640.5
• 申請日: 2012-09-11
• 公開（公告）號: CN102928380A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設計）人: 曾培安;賀蓮;張靜;吳健民;劉娟
• 申請（專利權）人: 康普藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35;G01N1/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及化藥制藥領域，具體地涉及一種苯磺酸氨氯地平在質(zhì)量檢驗過程中進行的提取方法。

背景技術

苯磺酸氨氯地平為20世紀80年代中期由美國輝瑞制藥有限公司研制成功的第三代1，4二氫吡啶類鈣離子拮抗劑，其作用溫和而持久，服用方便，不良反應輕微，臨床用于治療高血壓、心絞痛及高血壓或冠心病并發(fā)的心力衰竭等。該藥已在全球多個國家上市，得到廣泛應用。

苯磺酸氨氯地平通常口服起始劑量為5mg，每日一次，最大不超過10mg，每日一次。瘦小者、體質(zhì)虛弱者、老年患者或肝功能受損者從2.5mg，每日一次開始用藥；合用其他抗高血壓藥者也從此劑量開始用藥。上市苯磺酸氨氯地平規(guī)格以5mg居多，因為主藥含量少，在制備過程中會加入較多的填充劑等其他輔料。

研究人員在采用紅外分光光度法對苯磺酸氨氯地平片進行測定時，取苯磺酸氨氯地平片樣品，照紅外分光光度法測定紅外光譜圖，并與對照的圖譜（光譜集790圖）進行比較，結果與對照圖譜不一致，反而與主要輔料乳糖的對照圖譜大致相似。由于苯磺酸氨氯地平僅占片劑總量的5%，乳糖占到65%，苯磺酸氨氯地平的紅外光譜特征被乳糖的紅外光譜特征掩蓋，故圖譜顯乳糖的光譜特征。若要苯磺酸氨氯地平制劑與苯磺酸氨氯地平對照圖譜一致，需要一種方法將苯磺酸氨氯地平制劑提取分離后再進行紅外光譜圖測定。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明技術的目的在于提供一種提取方法，使提取后的苯磺酸氨氯地平制劑在紅外分光光度法測定時與苯磺酸氨氯地平對照圖譜一致。

本發(fā)明提供一種苯磺酸氨氯地平提取方法，此方法包括如下步驟：

a、取苯磺酸氨氯地平制劑樣品，研細；

b、加溶液超聲后過濾；

c、濾液萃取；

d、蒸干；

e、殘渣重結晶，過濾，

f、濾渣干燥，即得。

上述b操作中所加溶液為氯仿、二氯甲烷、苯、乙醚中的一種。

上述b操作中超聲時間為5-20分鐘。

上述c操作中濾液為水或不同濃度的醇。

上述e操作中殘渣用酮類溶劑重結晶。

取上述經(jīng)提取處理后的樣品，照紅外分光光度法測定，得紅外光譜圖。結果顯示樣品圖譜與對照圖譜一致。本發(fā)明很好的解決了未提取樣品與對照紅外光譜圖不一致的問題。

說明書附圖

????圖1，苯磺酸氨氯地平對照紅外圖。

圖2，乳糖紅外圖。

圖3，苯磺酸氨氯地平片提取前紅外圖；

圖4，苯磺酸氨氯地平片提取后紅外圖。

具體實施方式

實施例1???

1、取苯磺酸氨氯地平制劑樣品200片，研細；

2、加乙醚，超聲5分鐘后過濾；

3、濾液用水萃取；

4、乙醚層蒸干；

5、殘渣用丙酮重結晶，過濾；

6、濾渣用硅膠作干燥劑，減壓干燥24小時，即得。

實施例2??

1、取苯磺酸氨氯地平制劑樣品200片，研細；

2、加氯仿，超聲20分鐘后過濾；

3、濾液用水萃取；

4、氯仿層蒸干；

5、殘渣用丙酮重結晶，過濾；

6、濾渣干燥即得。