[發明專利]一種氧化硅包銀的核殼結構納米顆粒的制備方法

無效

• 申請號: 201210333445.2
• 申請日: 2012-09-11
• 公開（公告）號: CN102784928A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 胡彥杰;李春忠;石運禮;徐可心
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/02;B01J13/02
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 胡紅芳

技術領域

本發明涉及一種氧化硅包銀的核殼結構納米顆粒的制備方法，該核殼結構納米顆粒可用于表面增強拉曼光譜中。

背景技術

銀納米顆粒由于其獨特的等離子體效應，被廣泛用于光學、催化、生物等領域，尤其是近幾年被大量研究用于表面增強拉曼基底的制備中。做為拉曼增強基底檢測分子時，由于銀納米顆粒本身的等離子體效應、催化效應等，被測分子與銀納米顆粒接觸時，可能會產生不屬于待測分子的拉曼特征峰，這對分子的定性定量檢測有很大影響。2010年，田中群、王中林等提出了基于表面增強拉曼光譜（SERS）的一種新技術，即“殼層隔絕納米粒子增強拉曼光譜(SHINERS)”，即將金納米顆粒的表面均勻地包覆一層惰性的殼層（如氧化硅或氧化鋁等），這種殼層隔絕的顆粒作為表面增強拉曼基底，見“Li,?J.?F.；Huang,?Y.?F.；Ding,?Y.；Yang,?Z.?L.；Li,?S.?B.；Zhou,?X.?S.；Fan,?F.?R.；Zhang,?W.；Zhou,?Z.?Y.；Wu,?D.?Y.；Ren,?B.；Wang,?Z.?L.；Tian,?Z.?Q.?Nature,?2010,?464,?392”。其殼層的作用之一就是阻止被測分子與內部的貴金屬顆粒接觸。因此，為了避免被測分子與銀顆粒的接觸，同樣可以將銀納米顆粒的表面包覆一層這樣的惰性殼層，而氧化硅是目前的最佳選擇。

目前，制備氧化硅包覆銀納米顆粒的方法有液相包覆法、淬火環包覆法等。上述方法需要多步操作、控制條件多、需后處理等，這嚴重制約了其制備效率。噴霧燃燒法可一步制備氧化硅包銀的核殼結構納米顆粒，且具有操作簡單，需控制條件少，產品純度高等優點。

發明內容

本發明提供一種氧化硅包銀的核殼結構納米顆粒的制備方法，以克服現有技術的缺陷。

本發明的思路是這樣的：將含銀前驅體和含硅前驅體溶于無水乙醇中，配制成前驅體混合溶液。前驅體混合溶液經霧化后通入噴霧火焰燃燒器。銀納米顆粒在火焰中通過熱解反應生成，并在其表面原位生成一層氧化硅殼層，最終形成氧化硅包銀的核殼結構顆粒。該方法簡單快速，可控條件少，操作簡單。具體技術方案如下：

一種氧化硅包銀的核殼結構納米顆粒的制備方法，包括如下步驟：首先，將含銀前驅體和含硅前驅體溶于無水乙醇中，配制成前驅體混合溶液；然后，所述前驅體混合溶液經霧化后通入燃燒反應器，在通有擴散氧氣的所述燃燒反應器的燃燒火焰中通過熱解反應生成銀納米顆粒，并在所述銀納米顆粒的表面原位生成一層氧化硅殼層，最終形成所述氧化硅包銀的核殼結構納米顆粒；

其中，

所述含銀前驅體為硝酸銀或醋酸銀；所述含硅前驅體為正硅酸乙酯或六甲基二硅醚；

所述前驅體混合溶液中，銀的濃度為0.02～0.2mol/L,所述含硅前驅體中硅相對于銀的摩爾比為0.01:1～0.2:1；

所述前驅體混合溶液的進料速率為1～3ml/min；

所述擴散氧氣的流量在2～7?L/min；

所述燃燒火焰采用氫氣/空氣的混合氣火焰，其中氫氣流量為1～3L/min，空氣相對于氫氣的體積比為10：1～25：1。

所述氧化硅包銀的核殼結構納米顆粒的殼層隔絕銀納米顆粒的直徑在10～30nm，氧化硅殼層厚度在1nm～3nm。

本發明具有如下優點：可一步制備氧化硅包銀的核殼結構納米顆粒，殼層包覆均勻、無針孔，操作簡單、快速，無需后處理。

附圖說明

圖1是實施例1產物的TEM照片；

圖2是實施例2產物的TEM照片；

圖3是實施例3產物的HRTEM照片

圖4是實施例3的產物作為拉曼增強基底檢測不同溶度羅丹明6G的拉曼光譜圖。

具體實施方式

下面通過實施舉例對本發明進行具體描述。有必要在此指出的是，以下實施例只用于對本發明作進一步說明，不能理解為對本發明保護范圍的限制，該領域的專業技術人員根據本發明的內容作出的一些非本質的改進和調整，仍屬于本發明的保護范圍。

實施例1