[發明專利]一種<111>方向生長的三維枝狀氯化銀晶體及其制備方法和光催化劑

無效

• 申請號: 201210333426.X
• 申請日: 2012-09-10
• 公開（公告）號: CN102795656A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 張曉陽;婁在祝;黃柏標;秦曉燕
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C01G5/02
• 分類號: C01G5/02;B01J27/10
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 鄧建國

技術領域

本發明涉及一種氯化銀晶體，特別涉及一種<111>方向生長的三維枝狀氯化銀晶體及其制備方法和光催化劑，可用于可見光降解有機污染物的環保領域及光解水產氧。

背景技術

近年來，環境污染和能源短缺已經成為當今世界最嚴重的問題，社會的發展和人類的生存受到了嚴重的威脅。新興的半導體光催化技術能夠利用太陽光降解有機污染物，也能夠光解水產氧產氫，為解決世界兩大難題提供了可能的途徑。目前半導體光催化材料的研究，很大部分集中在對可見光響應的光催化材料制備探索，而氯化銀由于其獨特的光學性質，在可見光催化領域有重要的應用。雖然氯化銀已經成為了可見光光催化應用中非常重要的材料。但從目前氯化銀的研究現狀考慮，氯化銀可以通過改變表面暴露的晶面來增加其在光催化中的活性。

氯化銀在可見光催化的應用在近幾年成為了研究的熱點。特別是2008年，《德國應用化學》(Angew.Chem.Int.Ed.2008,47,7931–7933)報道了氯化銀在可見光光催化降解有機污染物方面的應用，并將納米銀表面等離子體引入了反應體系中。但是其報道的氯化銀的制備方法比較復雜，都是通過多步的實驗步驟才能達到想要的結果，而且并沒有合成出特殊形貌的具有高活性的氯化銀。因此，用簡單的實驗方法合成具有特殊形貌的高活性的氯化銀晶體有重要的實際應用意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種三維枝狀氯化銀晶體及其制備方法，該晶體具有<111>方向生長的分等級的枝狀結構，光照下形成的光催化劑具有較高的光催化活性且較容易分離。

一種<111>方向生長的三維枝狀結構的氯化銀晶體，所述氯化銀晶體具有<111>方向生長的三維枝狀結構。

其中<111>是晶體學上表示垂直于{111}晶面的方向，是晶體學的基本概念。

所述氯化銀晶體尺寸為2-10μm。

上述<111>方向生長的三維枝狀結構的氯化銀晶體的制備方法，步驟如下：

（1）將亞氯酸鈉溶解到去離子水中攪拌使固體溶解；

（2）向上述攪拌后溶液中加氯化鈉，攪拌使混合均勻；

（3）向上述攪拌后溶液中加檸檬酸，攪拌使混合均勻；

（4）向混合溶液中加入銀片，在室溫下反應2-4h，取出銀片對表面進行洗滌、干燥得產物。

所述的亞氯酸鈉、去離子水、氯化鈉、檸檬酸的質量比例為0.091:100:0.029：(0.115-0.154)。

所述銀片為2×2cm銀片。

作為本發明的進一步優選，具體步驟是：量取100ml去離子水加入到燒杯中，取0.091g亞氯酸鈉加入到上述溶液，攪拌2分鐘使固體充分的溶解；隨后將0.029g氯化鈉的溶液加入到上述溶液中，不斷攪拌使溶液均勻；再將0.115-0.154g檸檬酸溶液加入到上述溶液中，攪拌2分鐘混合均勻；最后將2×2cm銀片放入上述溶液中，在室溫下反應2-4小時，取出銀片對表面進行洗滌、干燥，在銀片的表面得到產物三維枝狀氯化銀晶體。

一種<111>方向生長的三維枝狀結構的氯化銀晶體在光照下制得的光催化劑。

具體步驟是：將所述氯化銀晶體加入去離子水中，氯化銀和去離子水的質量比為0.2:100，在不斷攪拌下用500W氙燈照射1h，過濾洗滌干燥即得。

對本發明提出的光催化活性的測試可用如下的方法進行（采用實施例1制備的光催化劑）：

降解染料：

光催化測試在玻璃燒杯中（橫斷面30cm²，高5cm）常溫常壓下進行。光源選用模擬太陽光源。用甲基橙來評價樣品的光催化活性。稱取0.1g樣品分散在100mL甲基橙溶液中(20mg/L)。光催化反應測試前，避光磁力攪拌30min使甲基橙在催化劑表面達到吸附平衡，通光后每隔5min取樣5mL，離心分離，取上清液用紫外可見分光光度計測量吸光度。作為對比，用普通方法合成立方塊氯化銀晶體和自然沉淀法制備的氯化銀顆粒形成的光催化劑在同等實驗條件下進行了光催化活性測試。

經光催化測試，三維枝狀氯化銀晶體形成的光催化劑可在20min將甲基橙降解完，普通水熱法制備的立方塊氯化銀形成的光催化劑在30min將甲基橙降解完，自然沉淀法制備的氯化銀顆粒形成的光催化劑在40min將甲基橙降解50%。可見用濕氧化法合成的枝狀氯化銀晶體在光催化應用上與普通水熱法制備的立方塊氯化銀晶體和自然沉淀法制備的氯化銀顆粒相比具有較高的活性。

裂解水產氧：