[發(fā)明專利]一種氧化銦納米材料的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210333305.5 | 申請(qǐng)日： | 2012-09-11 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN102826593A | 公開(kāi)（公告）日： | 2012-12-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 祖小濤;唐永亮 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 電子科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01G15/00 | 分類號(hào)： | C01G15/00;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 成都行之專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51220 | 代理人： | 溫利平 |
| 地址： | 611731 四川省成*** | 國(guó)省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氧化 納米 材料 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氧化銦（In2O3）納米材料的制備方法。
背景技術(shù)
納米氧化銦是一種重要的無(wú)機(jī)粉末，廣泛的應(yīng)用于太陽(yáng)能電池、氣敏元件、平板顯示器、電光調(diào)節(jié)器、傳感器等。目前用于合成不同形貌氧化銦方法主要有：化學(xué)沉淀法、水溶劑熱法、有機(jī)溶液合成法、熱注射法、溶膠-凝膠法、微乳液法、熱蒸發(fā)氧化法、電弧放電法等。這些方法中液相合成法因具有溫度低、易于大規(guī)模生長(zhǎng)的優(yōu)點(diǎn)，專利CN1022341030A公布了采用微乳液法制備氧化銦納米立方體的方法，制備的立方體大小約500nm。專利ZL201010207646.9公布了水熱法制備氧化銦納米材料的辦法，采用可溶性銦鹽與尿素在120～140°C下水熱反應(yīng)，然后煅燒得到氧化銦，但是制備的氧化銦為立方狀或者棒狀物體，而且顆粒很大，為大于500nm顆粒。醇熱法是目前制備納米氧化銦球狀顆粒的一種重要方法，但是需要采用乙二醇等溶劑、添加表面活性劑下高溫反應(yīng)，大量醇類的溶劑成本昂貴，而且實(shí)驗(yàn)條件要求高，而且產(chǎn)量小，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容：
本發(fā)明的目的是提供一種制備氧化銦球狀納米材料的簡(jiǎn)單水熱合成方法，首先在檸檬酸和尿素的作為添加劑的條件下，利用氯化銦水熱反應(yīng)制備氫氧化銦（In(OH)3）納米顆粒，然后進(jìn)行熱焙燒處理得到氧化銦（In2O3）球狀納米材料。制備的納米氧化鉻為直徑30nm的球狀顆粒，粒度分布均勻，純度高，分散性好，比表面積大，可以應(yīng)用于太陽(yáng)能電池、氣敏元件、平板顯示器、電光調(diào)節(jié)器、傳感器等領(lǐng)域。
本發(fā)明以在氯化銦為銦源，檸檬酸和尿素為添加劑，采用水熱反應(yīng)制備氫氧化銦納米材料前驅(qū)體，然后進(jìn)行熱焙燒處理得到氧化銦球狀納米材料。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
一種氧化銦納米材料的制備方法，如圖1所示，包括以下步驟：
步驟1：配置氯化銦溶液。
在去離子水中加入氯化銦，攪拌直至完全溶解，得澄清透明氯化銦溶液。氯化銦的濃度為：0.01mol/L～0.1mol/L。然后加入檸檬酸和尿素，檸檬酸的加入量相對(duì)于氯化銦摩爾比為2:1～4:1，尿素的加入量相對(duì)于氯化銦的摩爾比為2:1～4:1，攪拌溶解，形成澄清透明溶液，記為溶液體系A(chǔ)。
步驟2：水熱反應(yīng)生成氫氧化銦。
將步驟1所得溶液體系A(chǔ)轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，在120～200℃下水熱反應(yīng)6～48小時(shí)；然后將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物過(guò)濾，去離子水洗滌，105～130℃下烘干，得到氫氧化銦納米顆粒。
步驟3：焙燒氧化銦納米顆粒。
將步驟2所得氫氧化銦納米顆粒在450～800℃下0.5～2小時(shí)，即得氧化鉻納米顆粒。
本發(fā)明的原理是首先在檸檬酸和尿素添加劑存在的情況下，氯化銦水熱反應(yīng)制備氫氧化銦（In(OH)3）納米顆粒，然后進(jìn)行熱焙燒處理脫水得到氧化銦（In2O3）球狀納米材料。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)：
本發(fā)明采用以水為溶劑采用水熱反應(yīng)制備氧化銦球狀的納米顆粒，不需要大量的醇類物質(zhì)，采用簡(jiǎn)單便宜的檸檬酸和尿素為添加劑，不需要昂貴的表面活性劑物質(zhì)。制備的納米氧化鉻為直徑30nm的球狀顆粒，粒度分布均勻，純度高，分散性好，比表面積大。本方法成本低，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。這種方法制備的氧化銦球狀的納米顆粒可以用于太陽(yáng)能電池、氣敏元件、平板顯示器、電光調(diào)節(jié)器、傳感器等領(lǐng)域。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明流程示意圖。
圖2為本發(fā)明所制備的氧化銦球狀的納米顆粒的掃描電鏡照片。
圖3為本發(fā)明所制備的氧化銦球狀的納米顆粒的X射線衍射譜。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
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