[發明專利]一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產方法

有效

• 申請號: 201210331498.0
• 申請日: 2012-09-10
• 公開（公告）號: CN102816063A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發明（設計）人: 何敬華;譚慶軍;張琳;孫慶兵;黃志剛
• 申請（專利權）人: 濟寧陽光煤化有限公司
• 主分類號: C07C65/11
• 分類號: C07C65/11;C07C51/47
• 代理公司: 濟寧宏科利信專利代理事務所 37217
• 代理人: 樊慶年

技術領域

本發明涉及有機化工產品的生產工藝，尤其涉及一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產方法。?

背景技術

2-羥基-3-萘甲酸是一種有機化工中間體，其主要用于生產有機顏料、色酚系列產品，也可用于醫藥工業。其常規的生產工藝為：首先由2-萘酚和液堿在鈉鹽鍋內反應生成2-萘酚的鈉鹽，再轉入碳化釜中經過脫水后制得無水的2-萘酚鈉鹽，然后通入二氧化碳進行羧基化、再經過樹脂分離、中和、壓濾幾道工序除去反應生成的副產物及未充分反應的2-萘酚、最后經過酸析、離心、干燥等工序得到成品2-羥基-3-萘甲酸。通過該工藝生產的2-羥基-3-萘甲酸含量大約在98.0-98.5%，其所含有的主要雜質為，2-萘酚、2,6酸等。目前，在醫藥工業和高端的色酚行業對高純度的2-羥基-3-萘甲酸有相當大的需求。由于2-萘酚在水中有一定的溶解度，在2-羥基-3-萘甲酸的母液中會存在一定量的2-萘酚，在酸析工序中加酸后隨著PH值的降低2-萘酚的溶解度也會降低并析出，所以在2-羥基-3-萘甲酸中不可避免的含有0.5-1%的2-萘酚。在常規的的生產工藝中，降低2-萘酚的含量主要依靠盡可能的降低中和液的溫度來降低2-萘酚的溶解度的方式，不僅效果有限還會浪費大量的水資源，所以開發一種新的工藝來提高2-羥基-3-萘甲酸的純度勢在必行。?

發明內容

本發明的目的在于，克服現有技術的不足之處，提供一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產方法，可以在幾乎不增加生產成本的前提下較好地解決了除去2-羥基-3-萘甲酸中2-萘酚的困難，使2-羥基-3-萘甲酸中的2-萘酚含量降低到0.05%以下，2-羥基-3-萘甲酸的純度達到99.5%以上。?

本發明所述的一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產方法，包括有2-萘酚計量槽、液堿貯罐、液堿計量槽、成鹽反應鍋、二氧化碳、碳化釜、2-萘酚料液、樹脂分離、樹脂固廢物、稀硫酸、中和、壓濾、濾餅蒸餾、8%氫氧化鈉、樹脂吸附、酸析、污水處理車間、離心脫水、氣流干燥和高純2-羥基-3-萘甲酸成品。液堿貯罐向下連接到液堿計量槽，液堿計量槽連接到成鹽反應鍋，還有2-萘酚計量槽也同時連接到成鹽反應鍋。成鹽反應鍋向下連接到碳化釜，二氧化碳也同時連接到碳化釜，經碳化釜反應生成的2-萘酚和濾餅蒸餾獲得的2-萘酚連接到2-萘酚計量槽。碳化釜向下連接到樹脂分離，樹脂分離同時對上連接到2-萘酚料液和稀硫酸，對下則連接到中和與樹脂固廢物，稀硫酸連接到中和，中和向下連接到壓濾，經過壓濾得到的濾餅進入到濾餅蒸餾，經濾餅蒸餾而得的2-萘酚則連接到2-萘酚計量槽。經過壓濾而得的壓濾液連接到樹脂吸附，樹脂吸附對上又同時連接到中和和8%氫氧化鈉，經過樹脂吸附而得到的樹脂吸附后解析液則返回到樹脂分離。樹脂吸附向下連接到酸析，酸析向下連接到離心脫水，經過酸析而得到的母液上清液，和經過離心脫水而獲得的2-羥基-3-萘甲酸母液共同連接到污水處理車間。離心脫水向下連接到氣流干燥，氣流干燥向下連接到高純2-羥基-3-萘甲酸成品。本發明所述一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產方法，最重要的創新點是在現有技術生產工藝的壓濾之后增加了一道樹脂吸附工序，利用大分子吸附樹脂在一定的PH值下，具有對2-萘酚進行選擇性的吸附的特性來達到除去2-羥基-3-萘甲酸中的2-萘酚，提高2-羥基-3-萘甲酸的純度的目的。?

本發明所述的一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產方法，整體工藝簡單，操作使用方便，穩定性好，可靠性高。使用本發明所述一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產方法，可以在幾乎不增加生產成本的前提下較好地解決了除去2-羥基-3-萘甲酸中2-萘酚的困難，使2-羥基-3-萘甲酸中的2-萘酚含量降低到0.05%以下，2-羥基-3-萘甲酸的純度達到99.5%以上。本發明所述一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產方法解決了降低2-羥基-3-萘甲酸中的2萘酚含量的困難；減少了冷卻用水，節約了寶貴水資源；減少了中和工序的降溫時間，提高了生產效率；可以對母液中的2-萘酚進行回收利用，降低了資源消耗；由于將母液中的2-萘酚提前去除，使2-羥基-3-萘甲酸廢水的COD降低了80%以上，降低了2-羥基-3-萘甲酸廢水處理的壓力，提高了廢水處理的效果，具有良好的社會環境效益。?

附圖說明