[發明專利]一種聚丙烯中空纖維分離膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201210330901.8
• 申請日: 2012-09-07
• 公開（公告）號: CN103657439A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 奚振宇;王玉杰;楊永強;張新妙
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: B01D71/26
• 分類號: B01D71/26;B01D67/00;B01D69/08
• 代理公司: 北京衛平智業專利代理事務所(普通合伙) 11392
• 代理人: 符彥慈;楊靜

1.一種聚丙烯中空纖維分離膜的制備方法，包括以下步驟

1)?在帶有攪拌裝置的容器中加入聚丙烯樹脂，稀釋劑和添加劑，加熱至175~240℃，并在通氮氣條件下攪拌0.5~3h，停止攪拌后脫泡0.5h以上，得到鑄膜液；其中，

所述聚丙烯樹脂的質量百分含量為10~40%，所述稀釋劑的質量百分含量為60~90%，所述添加劑為所述聚丙烯樹脂質量的0.1~1%；?

所述聚丙烯樹脂的熔融指數為0.1~4g/10min，重均分子量為3×10⁵~1.2×10⁶；

2)?將步驟1）中的鑄膜液用齒輪計量泵輸送至噴絲頭，同時將溫度為20~80℃的內凝固介質引入到噴絲頭中形成中空纖維膜，其中，所述噴絲頭溫度為140~230℃；

3)?將所述中空纖維膜經過溫度為0~80℃的外凝固介質冷卻固化后收卷；

4）將收卷后的中空纖維膜放入萃取劑中萃取，萃取時間為3~48小時；

5)?取出萃取好的膜，干燥脫除萃取劑后得到本發明的聚丙烯中空纖維分離膜。

2.如權利要求1所述的聚丙烯中空纖維分離膜的制備方法，其特征在于，所述聚丙烯樹脂的質量百分比為10~35%，所述稀釋劑的質量百分比為65~90%。

3.如權利要求1所述的聚丙烯中空纖維分離膜的制備方法，其特征在于，所述聚丙烯樹脂的熔融指數為0.1~1?g/10min。

4.如權利要求1所述的聚丙烯中空纖維分離膜的制備方法，其特征在于，所述聚丙烯樹脂的重均分子量為4×10⁵~1.2×10⁶。

5.如權利要求1所述的聚丙烯中空纖維分離膜的制備方法，其特征在于，所述稀釋劑為植物油、鄰苯二甲酸酯或植物油與鄰苯二甲酸酯的混合物。

6.如權利要求1所述的聚丙烯中空纖維分離膜的制備方法，其特征在于，所述添加劑為聚丙烯成核劑。

7.如權利要求6所述的聚丙烯中空纖維分離膜的制備方法，其特征在于，所述聚丙烯成核劑為己二酸，苯甲酸，TMB-1或WBG。

8.如權利要求1所述的聚丙烯中空纖維分離膜的制備方法，其特征在于，所述內凝固介質為植物油、鄰苯二甲酸酯或植物油與鄰苯二甲酸酯的混合物。

9.如權利要求5或8所述的聚丙烯中空纖維分離膜的制備方法，其特征在于，所述植物油為花生油、蓖麻油或大豆油。

10.如權利要求5或8所述的聚丙烯中空纖維分離膜的制備方法，其特征在于，所述鄰苯二甲酸酯為鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二戊酯、鄰苯二甲酸二庚脂或鄰苯二甲酸二辛脂。

11.如權利要求5或8所述的聚丙烯中空纖維分離膜的制備方法，其特征在于，所述植物油與鄰苯二甲酸酯的混合物中鄰苯二甲酸酯的質量百分比為10~90%。

12.如權利要求1所述的聚丙烯中空纖維分離膜的制備方法，其特征在于，所述外凝固介質為濃度為0~100%的稀釋劑或者與稀釋劑相溶的溶劑。

13.如權利要求1所述的聚丙烯中空纖維分離膜的制備方法，其特征在于，步驟1）中所述加熱溫度為215~230℃。

14.如權利要求1所述的聚丙烯中空纖維分離膜的制備方法，其特征在于，步驟3）中所述外凝固介質的溫度為0~25℃。

15.如權利要求1所述的聚丙烯中空纖維分離膜的制備方法，其特征在于，所述萃取時間為6~36小時。

16.如權利要求1所述的聚丙烯中空纖維分離膜的制備方法，其特征在于，所述萃取劑為酮、醇或者烷烴。

17.如權利要求1所述的聚丙烯中空纖維分離膜的制備方法，其特征在于，所述萃取劑為濃度大于95%的丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇、正己烷或環己烷。

18.如權利要求1所述的聚丙烯中空纖維分離膜的制備方法制得的聚丙烯中空纖維分離膜，其特征在于，所述分離膜的平均孔徑為0.08~0.7μm，孔隙率為60~90%。

19.如權利要求18所述的聚丙烯中空纖維分離膜，其特征在于，所述分離膜的穩定純水通量為1500~2500?L/m²·h。