[發明專利]一種高介電常數類鈣鈦礦型CaCu3Ti4O12(CCTO)壓敏材料的制備方法有效
| 申請號: | 201210330588.8 | 申請日: | 2012-09-10 |
| 公開(公告)號: | CN103172363A | 公開(公告)日: | 2013-06-26 |
| 發明(設計)人: | 王茂華;張波;周芙 | 申請(專利權)人: | 常州大學 |
| 主分類號: | C04B35/462 | 分類號: | C04B35/462;C04B35/622 |
| 代理公司: | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人: | 樓高潮 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 介電常數 類鈣鈦礦型 cacu sub ti 12 ccto 材料 制備 方法 | ||
1.一種高介電常數類鈣鈦礦型CaCu3Ti4O12(CCTO)壓敏材料的制備方法,其特征在于包括如下步驟:
(1)Al2O3包覆的CaCu3Ti4O12粉體的制備
按照異丙醇鋁與CaCu3Ti4O12粉體的摩爾百分比分別為2%~10%稱取兩種物質,將稱量好的CaCu3Ti4O12粉體與無水乙醇加入到三口燒瓶中超聲分散1h,加入去離子水加熱至85℃,得到混合溶液A;將稱量好的異丙醇鋁溶解至無水乙醇中形成均勻溶液B,異丙醇鋁的濃度為0.0081-0.0422mol/L;將溶液A和溶液B緩慢加入三口燒瓶中,并劇烈攪拌,得到混合溶液C,無水乙醇與去離子水的體積比為2,在85℃保溫回流2h,升溫至95℃敞口攪拌5-10min,加入硝酸,補充水分,調節混合溶液C的pH至4,95℃回流沉化攪拌8h得到溶膠,將溶膠放入真空干燥箱中120℃干燥12h得到干凝膠,將干凝膠放入瑪瑙研缽中研磨得到Al2O3包覆的CaCu3Ti4O12粉體;
(2)CaCu3Ti4O12壓敏陶瓷的制備
(2.1)在包覆Al2O3的CaCu3Ti4O12粉體中加入聚乙烯醇,研磨,過篩造粒,壓制成片狀素坯;
(2.2)將片狀素坯在空氣氣氛下于900-1000℃下保溫2h,降至室溫,升降溫速率4℃/min,得到Al2O3包覆的CaCu3Ti4O12壓敏陶瓷。
2.如權利要求1所述的一種高介電常數類鈣鈦礦型CaCu3Ti4O12(CCTO)壓敏材料的制備方法,其特征在于:所述聚乙烯醇的質量分數為5%,聚乙烯醇占包覆Al2O3的CaCu3Ti4O12粉體總質量的3%;過篩造粒采用150目的篩子過篩造粒,在20MPa下壓制成片狀素坯。
3.如權利要求1所述的一種高介電常數類鈣鈦礦型CaCu3Ti4O12(CCTO)壓敏材料的制備方法,其特征在于:所述CaCu3Ti4O12粉體的制備方法如下:按照CaCu3Ti4O12物質的化學計量比準確稱量Cu(NO3)2·3H2O和Ca(NO3)2·4H2O,無水乙醇做溶劑,在磁力攪拌器上攪拌形成硝酸鹽溶液;取另一干凈燒杯,加入無水乙醇,劇烈攪拌下用移液管加入Ti(OC4H9)4,Ti(OC4H9)4與無水乙醇的體積比為1:2.5,同時快速加入冰醋酸,冰醋酸與無水乙醇的體積比為1:50,攪拌0.5h,然后滴入去離子水以便鈦酸丁酯的水解,?去離子水與無水乙醇的體積比為1:30;用氨水調節溶液?pH?值在6-7;隨后,將硝酸鹽溶液緩慢加到該溶液中混合,緩慢攪拌,加入檸檬酸;檸檬酸與Cu(NO3)2·3H2O的質量比為1:3,隨著水解與聚合反應的進行,形成藍綠色的透明溶膠,溶膠液體放置于80℃的干燥箱內,得到干燥的藍綠色凝膠,將得到的藍綠色凝膠放入馬弗爐中,在?450℃下煅燒熱分解,升溫速率4℃/min,得到棕黑色疏松粉末產物,將其放入瑪瑙研缽中研磨后過篩得到CaCu3Ti4O12粉體。
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