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[發明專利]一種高介電常數類鈣鈦礦型CaCu3Ti4O12(CCTO)壓敏材料的制備方法有效

專利信息
申請號: 201210330588.8 申請日: 2012-09-10
公開(公告)號: CN103172363A 公開(公告)日: 2013-06-26
發明(設計)人: 王茂華;張波;周芙 申請(專利權)人: 常州大學
主分類號: C04B35/462 分類號: C04B35/462;C04B35/622
代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 代理人: 樓高潮
地址: 213164 江蘇*** 國省代碼: 江蘇;32
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 介電常數 類鈣鈦礦型 cacu sub ti 12 ccto 材料 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種高介電常數類鈣鈦礦型CaCu3Ti4O12(CCTO)壓敏材料的制備方法,其特征在于包括如下步驟:

(1)Al2O3包覆的CaCu3Ti4O12粉體的制備

按照異丙醇鋁與CaCu3Ti4O12粉體的摩爾百分比分別為2%~10%稱取兩種物質,將稱量好的CaCu3Ti4O12粉體與無水乙醇加入到三口燒瓶中超聲分散1h,加入去離子水加熱至85℃,得到混合溶液A;將稱量好的異丙醇鋁溶解至無水乙醇中形成均勻溶液B,異丙醇鋁的濃度為0.0081-0.0422mol/L;將溶液A和溶液B緩慢加入三口燒瓶中,并劇烈攪拌,得到混合溶液C,無水乙醇與去離子水的體積比為2,在85℃保溫回流2h,升溫至95℃敞口攪拌5-10min,加入硝酸,補充水分,調節混合溶液C的pH至4,95℃回流沉化攪拌8h得到溶膠,將溶膠放入真空干燥箱中120℃干燥12h得到干凝膠,將干凝膠放入瑪瑙研缽中研磨得到Al2O3包覆的CaCu3Ti4O12粉體;

(2)CaCu3Ti4O12壓敏陶瓷的制備

(2.1)在包覆Al2O3的CaCu3Ti4O12粉體中加入聚乙烯醇,研磨,過篩造粒,壓制成片狀素坯;

(2.2)將片狀素坯在空氣氣氛下于900-1000℃下保溫2h,降至室溫,升降溫速率4℃/min,得到Al2O3包覆的CaCu3Ti4O12壓敏陶瓷。

2.如權利要求1所述的一種高介電常數類鈣鈦礦型CaCu3Ti4O12(CCTO)壓敏材料的制備方法,其特征在于:所述聚乙烯醇的質量分數為5%,聚乙烯醇占包覆Al2O3的CaCu3Ti4O12粉體總質量的3%;過篩造粒采用150目的篩子過篩造粒,在20MPa下壓制成片狀素坯。

3.如權利要求1所述的一種高介電常數類鈣鈦礦型CaCu3Ti4O12(CCTO)壓敏材料的制備方法,其特征在于:所述CaCu3Ti4O12粉體的制備方法如下:按照CaCu3Ti4O12物質的化學計量比準確稱量Cu(NO3)2·3H2O和Ca(NO3)2·4H2O,無水乙醇做溶劑,在磁力攪拌器上攪拌形成硝酸鹽溶液;取另一干凈燒杯,加入無水乙醇,劇烈攪拌下用移液管加入Ti(OC4H9)4,Ti(OC4H9)4與無水乙醇的體積比為1:2.5,同時快速加入冰醋酸,冰醋酸與無水乙醇的體積比為1:50,攪拌0.5h,然后滴入去離子水以便鈦酸丁酯的水解,?去離子水與無水乙醇的體積比為1:30;用氨水調節溶液?pH?值在6-7;隨后,將硝酸鹽溶液緩慢加到該溶液中混合,緩慢攪拌,加入檸檬酸;檸檬酸與Cu(NO3)2·3H2O的質量比為1:3,隨著水解與聚合反應的進行,形成藍綠色的透明溶膠,溶膠液體放置于80℃的干燥箱內,得到干燥的藍綠色凝膠,將得到的藍綠色凝膠放入馬弗爐中,在?450℃下煅燒熱分解,升溫速率4℃/min,得到棕黑色疏松粉末產物,將其放入瑪瑙研缽中研磨后過篩得到CaCu3Ti4O12粉體。

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