[發明專利]多孔硒化鎳納米空心球的制備方法

有效

• 申請號: 201210330587.3
• 申請日: 2012-09-10
• 公開（公告）號: CN102874773A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 施偉東;張憲;范偉強;蔣金輝;車廣波
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，涉及利用水熱法制備出形貌均一的多孔納米空心球的合成方法，特別涉及一種多孔硒化鎳納米空心球的制備方法。

背景技術

硒化物半導體材料的帶隙一般在0.3到3.0?eV之間，是一種重要的直接帶隙型半導體材料，具有優良的半導體性質，在半導體發光器件、光電器件、熱電裝置等方面都有著非常廣闊的應用前景。對于它們的制備方法以及光、電、磁等性質的研究，己成為目前人們關注的焦點。因而，近些年來，人們對硒化物半導體納米材料的制備方法、性能以及應用進行了大量的研究，并取得了一定的成就。中國專利CN100526216C公開了一種六角形二硒化鎳納米星的制備方法，該發明以油酸為表面活性劑，以硒粉為硒源，以有機溶劑為反應介質，采用化學溶液法制備具有規則的六角形狀的二硒化鎳納米星。首先將鎳鹽、硒源及表面活性劑混合于有機溶劑中，制備反應液，然后將配制好的反應液進行溶劑熱處理，控制溫度及反應時間，即可得到形貌規則的六角形二硒化鎳納米星。但該方法使用有機溶劑參與反應，對環境有一定影響，且合成的是二硒化鎳納米材料。

硒化鎳是一種重要的IV-VI族半導體，作為一種含量豐富、環境友好且化學穩定的半導體材料，硒化鎳本身又是一種磁性材料，是一種很有潛在應用價值的未來存儲材料。所以，尋找工藝簡單、低成本的多形貌的硒化鎳納米材料的制備方法是十分必要的，在此基礎上研究硒化鎳材料的磁學性質，為其成為未來新穎的存儲材料提供科學依據和技術支撐。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝簡單、合成溫度較低的多孔硒化鎳納米空心球的制備方法。

多孔硒化鎳納米空心球的制備方法，是將二氧化硒和硝酸鎳置于氨水的堿性水溶液中，在水合肼的還原作用下，經水熱法制備而成。

一種多孔硒化鎳納米空心球的制備方法，是按照下述步驟進行：

步驟A、將二氧化硒、硝酸鎳和去離子水快速混合并攪拌，得到透明的澄清液，其中所述的各物質施加比例為二氧化硒：硝酸鎳：去離子水為1~2mmol：1~2?mmol:?16~20mL；

步驟B、加入8~12mL濃氨水，攪拌使其混合均勻，其中所述的濃氨水濃度為25%~28%；

步驟C、再加入8~12mL水合肼，攪拌并使其混合均勻，其中所述的水合肼的濃度為85%；

步驟D、將上述混合體系轉移至聚四氟乙烯內襯的反應釜中，在140~180℃溫度下恒溫2h，自然冷卻，得到水熱產物；

步驟E、將步驟D所述水熱產物離心分離，用無水乙醇和去離子水分別洗滌三次；

步驟F、將步驟E所離心分離后的產物在60~80℃真空干燥6~12h，即可得到多孔硒化鎳納米空心球。

本發明采用低溫下液相法經水熱反應制備出形貌相對均一的多孔硒化鎳納米空心球。

本發明中硒化鎳(NiSe)結構由X-射線衍射儀確定，X-射線衍射圖中沒有其它物質的峰存在，該圖譜表明，由水熱法所制備的硒化鎳(NiSe)為純的硒化鎳(NiSe)。

場發射掃描電鏡（SEM）測試表明，在室溫下，由水熱法所制備的硒化鎳(NiSe)是由顆粒大小約為30~50nm，自組裝而成的300~400nm的納米球；透射電子顯微鏡（TEM）顯示出所制備的硒化鎳納米球是空心的；氮氣吸附-脫附（BET）試驗中的孔徑分布圖表明其納米球的表面呈現出多孔的結構。

本發明中硒化鎳(NiSe)多孔納米空心球的磁學性能測試采用振動樣品磁強計（VSM）,在室溫下，場強從-5KOe到5KOe。

木發明中由液相法與自組裝技術相結合技術制備的硒化鎳(NiSe)多孔納米空心球，在成功合成的基礎上進行磁學性質的研究，發現其在室溫下的矯頑力是180Oe，飽和磁化強度是0.142emu/g；在磁性上也是具有較大的矯頑力，是一種很有發展潛力的新型磁性和儲存材料。

有益效果

采用簡單的液相反應與自組裝技術相結合制備的硒化鎳(NiSe)，形貌為多孔納米空心結構，該材料具有化學穩定性較好等優點。本發明工藝簡單，重現性好，且所用鎳源、硒源均為無機化合物，價廉易得，成本低，符合環境友好要求，由于本方法不需要陳化、煅燒之類的前處理，合成溫度較低，從而減少了能耗和反應成本，便于批量生產。

附圖說明

圖1??多孔硒化鎳納米空心球的X射線衍射分析圖（XRD）。

圖2??多孔硒化鎳納米空心球的掃描電鏡圖（SEM）。

圖3??多孔硒化鎳納米空心球的透射電鏡圖（TEM）。