[發明專利]一種銀杏酸的提取方法

無效

• 申請號: 201210330508.9
• 申請日: 2012-09-07
• 公開（公告）號: CN103073413A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 林清洪;林光榮;李金雨
• 申請（專利權）人: 福建省亞熱帶植物研究所
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C51/47;C07C51/48;C07C65/05;C07C65/19
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭

技術領域

本發明涉及一種銀杏酸的提取方法。

背景技術

銀杏(Ginkgo?biloba?L．)系銀杏科植物，為我國特有珍貴樹種，是地球殘存的最古老的孑遺植物之被稱為活化石，也叫白果樹，被列為國家一級保護樹種…。福建省尤溪、順昌、德化、政和等地有大片天然林，其中尤溪縣古銀杏群落全省面積最大，據考證，尤溪縣古銀杏群樹齡已達700多年，銀杏酸(Ginkgolic?Acids，簡稱Gas)是銀杏中除了黃酮和內酯外的另一具有重要生理活性的組分，存在于銀杏的葉、果和外種皮中，以外種皮中含量最高。銀杏酸為水揚酸的6一烷基或6一烯基衍生物，其苯環六位上的側鏈碳原子數可從13至19，側鏈雙鍵數可從0至3，為5種同系物所組成的混物。研究表明，銀杏酸具有抗菌、抗炎、抗腫脹等作用。近年來福建省長汀、寧化等地人工栽培幾千公頃，開發銀杏果仁制劑的同時，把新鮮外種皮棄于山溝或河里，不僅毒死魚類，且氣味難聞，造成嚴重的環境污染，浪費了銀杏資源。

楊小明等（銀杏酸抑菌效果的初步研究，中藥材，2002,25（9）：651-653）從銀杏的外種皮中提取銀杏酸，直接把銀杏粗提取物進行柱層析分離、純化，但由于雜質多，柱效不佳。

發明內容

本發明的目的在于提供一種簡單、高效的銀杏酸的提取方法，以解決現有技術中存在的上述問題。

本發明提供的技術方案如下：

一種銀杏酸的提取方法，包括如下步驟：

（1）銀杏外種皮干燥、粉碎；

（2）按體積比1：2-5的比例加入體積分數為60-80％的乙醇加熱回流浸提，重復浸提3次，合并粗提取物，粗提取物分3次用旋轉濃縮儀濃縮至膏狀，合并膏狀物；

（3）膏狀物用2-5倍體積的蒸餾水稀釋后，加0.6-0.8體積乙醚，醚層加體積的質量分數為5％Na₂CO₃，萃取，棄去Na₂CO₃層，醚層再加體積的質量分數為5％NaOH萃??；取NaOH層；

（4）NaOH層加入體積分數為20％HC1體積酸化后，再用體積乙醚分次萃取，合并乙醚層，濃縮回收乙醚得紅褐色物質即為銀杏酸。

在本發明的較佳實施例中，步驟（1）所述的外種皮過40目篩。

在本發明的較佳實施例中，步驟（3）中的5％的Na2CO3溶液體積為乙醚體積的0.5-2倍。

在本發明的較佳實施例中，步驟（3）中的5％的NaOH溶液體積為乙醚體積的0.5-2倍。

在本發明的較佳實施例中，步驟（4）中，酸化后PH值為2-5。

在本發明的較佳實施例中，本發明方法還包括如下的步驟：

（5）純化：步驟（4）分離獲得的紅褐色銀杏酸用石油醚溶解，加樣于硅膠柱上，先用少量石油醚洗滌，再用石油醚：乙醚：甲酸體積比為89：1l：1的混合液洗脫，收集銀杏酸組分，濃縮至干，得純化的銀杏酸同系物。。

在本發明的較佳實施例中，所述的硅膠柱為內徑為32mm×400mm的玻璃柱，濕法裝柱硅膠100g。

本發明采用乙醇、乙醚、5％Na₂CO₃、5％NaOH分別去除了雜質，使得本發明的銀杏酸純度高，純度可以達到85%以上。且本發明的方法快速，簡便。

附圖說明

圖1為銀杏酸標準品HPLC譜圖；

圖2為本發明銀杏外種皮中的銀杏酸HPLC譜圖。

具體實施方式

實施例一銀杏酸的提取分離

稱取干燥粉碎（過40目篩）的銀杏外種皮200g，按1：3的比例加入600mL體積分數為70％乙醇加熱回流浸提，重復浸提3次，合并粗提取物，粗提取物分3次用旋轉濃縮儀濃縮至膏狀，合并膏狀物，用蒸餾水稀釋至500mL，平均分在4個分液漏斗中，每個漏斗中均加70mL乙醚萃取，醚層用質量分數為5％Na₂CO₃，萃取，棄去Na₂CO₃。層，醚層再用質量分數為5％NaOH萃取，NaOH層用體積分數為20％HC1酸化后再用乙醚萃取，合并乙醚層，濃縮回收乙醚得紅褐色物質即為銀杏酸。

實施例二銀杏酸的純化