[發明專利]一種硝基苯洗滌、分離系統

有效

• 申請號: 201210330413.7
• 申請日: 2012-09-10
• 公開（公告）號: CN103664629A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 丁紅霞;李玉杰;譚彥衍;季峰崎;孫盛凱;金漢強
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;南化集團研究院
• 主分類號: C07C205/06
• 分類號: C07C205/06;C07C201/16
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

技術領域

本發明涉及一種化工產品生產中的洗滌分離系統，具體涉及的是苯硝化制硝基苯生產過程中的粗硝基苯脫酸、脫酚鹽、脫鈉鹽的生產裝置。

背景技術

苯在混酸作用下生成的粗硝基苯中含有殘留酸以及會給后續生產帶來危險的硝基苯酚類副產物。硝基苯洗滌過程是用一定濃度的堿液來中和粗硝基苯中的殘留液并使硝基酚類與堿反應生成酚鹽。酚鹽易溶于水，再進行一次水洗，從而實現脫酸和脫酚的目的。上述的生產過程習慣上稱為硝基苯洗滌過程，洗滌后需將有機相和無機相進行分離，無機相為廢水，經處理后排放；有機相為粗硝基苯，精制后得到產品。

國內外硝基苯洗滌原來有三種系統。第一種是多釜串聯洗滌。其流程是先水洗，再堿洗，然后再水洗。所用裝置為多臺攪拌反應釜串聯使用，一般為三釜串聯。此種生產方法設備臺數多、投資高、占地面積大、能耗高，操作控制復雜，洗滌效果不易保證。

第二種是多噴射器串聯噴射洗滌，噴射洗滌的脫酸、脫酚效果好，但操作彈性小，無法在較寬產量范圍內進行操作，另外，噴射洗滌是靠高速流動的水和堿水來抽吸粗硝基苯，故水消耗量大、能耗高，且每級噴射后均需設置分離器；另外，噴射洗滌容易使水和洗滌物發生乳化。洗滌物乳化后，需較大的分離器或需采用破乳操作，因而增加了設備投資和操作費用。

第三種是管道式并流洗滌，在硝化混合液分離器與洗滌廢水分離器之間裝設粗硝基苯洗滌器，洗滌器為靜態混合器。與釜式串聯洗滌相比，管式洗滌器是靜設備，節省了能耗，耗水量減少，存在的問題主要是靜態混合器混合效果不理想，造成粗硝基苯中鈉鹽和酚鹽含量過高。

發明內容

本發明的目的是提供一種節能效果好，洗滌、分離效果好的硝基苯洗滌分離系統。

本發明的主要技術方案：硝基苯洗滌、分離系統，采用管道式并流洗滌方式，其特征是在管道式并流洗滌過程中增加聚結分離器。

一般地，本發明系統主要包括硝化分離器、用于中和的洗滌器、用于分離的中和分離器、用于水洗的水洗洗滌器、用于分離的水洗分離器、聚結分離器及堿液、水、粗硝基苯輸送泵。

硝化分離器上部出口管線與中和洗滌器入口相連接，中和洗滌器上部入口與堿液輸送泵出口相連接，中和洗滌器出口管線與中和分離器入口相連接，中和分離器下部出口與水洗洗滌器入口相連接，水洗洗滌器上部入口與水輸送泵出口相連接，水洗洗滌器出口與水洗分離器入口相連接，水洗分離器下部經粗硝基苯輸送泵出口與聚結分離器入口相連接。

運行過程為：苯經混酸硝化后的硝化液進入硝化分離器，硝化分離器為立式重力沉降分離器，內部裝有斜板式填料，物料停留時間10min-30min。硝化分離器上部出有機相，下部出廢酸（濃縮后回用）；從硝化分離器上部出來的有機相進入中和洗滌器，與經堿輸送泵從堿液儲罐打入的堿液并流混合，酸堿中和和酚鹽的生成在中和洗滌器中進行，物料停留時間為10min-60min，有機相和堿液的配比為1:1-10:1。；經中和洗滌器的混合液進入中和分離器，下部出口出有機相，上部出口出洗滌廢水；中和分離器下部出口的有機相進入水洗洗滌器，與經水輸送泵的水并流混合，對有機相中的鹽進行置換，進一步提高洗滌效果，物料停留時間為10min-60min，有機相和水的配比為1:1-10:1。；混合液進入水洗分離器后，下部出口出有機相，上部出口出洗滌廢水；下部出口的有機相進入聚結分離器，上部出廢水，下部出粗硝基苯；廢水進入廢水罐。

上述中和分離器和水洗分離器的停留時間10min-60min。

上述硝化分離器、中和分離器及水洗分離器通常為立式重力沉降分離器；中和洗滌器、水洗洗滌器為靜態混合器。

上述聚結分離器可采用纖維濾芯分離器、特殊板組分離器或組合分離器等靜態設備，可采用立式或臥式放置。聚結分離器直徑為50cm-200cm，長度為200cm-300cm,?物料流經聚結分離器內件，除去固體雜質，并將極小的水滴聚結成較大的水珠。絕大部分聚結后的水珠可以靠自重從有機相中分離除去，沉降到集水槽中，從而進一步分離水分，除去其中的酚鹽和鈉鹽，最終，潔凈，無水的粗硝基苯流出聚結分離器。

本發明的優點是：

1、采用靜態混合器能耗低，無需使用機械攪拌；

2、采用聚結分離器進一步除去粗硝基苯中的水及酚鹽，提高生產系統的安全性；

3、除輸送泵外，無運動裝置，較少出現故障；

4、系統為全封閉系統、不易出現泄漏等現象。

附圖說明

附圖是本發明實施例系統的連接示意圖。