[發明專利]一種陰離子型高分子絮凝劑的制備方法

有效

• 申請號: 201210330411.8
• 申請日: 2012-09-10
• 公開（公告）號: CN103665256A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 侯紅美;朱立忠;李艷榮;李忠建;陸建國
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;南化集團研究院
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F220/06;C08F222/02;C02F1/56
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

技術領域

本發明涉及一種有機絮凝劑的制備方法，特別是涉及一種陰離子型高分子絮凝劑制備方法。

技術背景

絮凝沉淀法通常是向水或工業廢水中投入絮凝劑，使水中膠體和懸浮物顆粒絮凝成較大絮凝體，利用沉淀、分離、離心、上浮或其它方法把絮凝體分離出去，使天然水或工業廢水得以凈化。高分子絮凝劑多為可溶于分散介質的均聚物或共聚物及高分子電解質。它們的作用機理是：加入水體后，帶多種官能團的線性高分子化合物起“架橋作用”，將微粒吸附形成絮團。高分子絮凝劑投量少，絮凝效果好，絮團粗而強，下沉快，易于污泥脫水，且品種多，可適應各種場合使用要求，正迅猛發展。

有工業應用前途的陰離子絮凝劑主要是羧基高分子化合物，常見的有丙烯酸均聚物，丙烯酸與丙烯酰胺共聚物及部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)，磺甲基化聚丙烯酰胺等。對于不同堿性廢水處理，既要保證有較好絮凝性能，又有一定沉降速度，往往需實驗確定選擇何種陰離子絮凝劑。就聚丙烯酰胺系列陰離子絮凝劑而言，分子量愈大，沉降速度愈快，絮凝效果越佳。

本發明開發研制的陰離子型絮凝劑，是共聚丙烯酰胺系列產品的新品種，不僅適用于有機質、無機質共存的制革廢水體系，也適用于造紙工業、印染工業、石油化工等水處理領域。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種陰離子型高分子絮凝劑的制備方法，用本方法制備的絮凝劑，產品粘均分子量高，特別適用于有機質、無機質共存的制革廢水體系。

本發明的陰離子型高分子絮凝劑的制備方法，包括以下步驟：（下述濃度均為重量百分比，所述的份數以重量計）

1）將1~5份的順丁烯二酸鈉、6~25份的丙烯酸鈉和14~70份的去離子水形成均勻體系，取50%的丙烯酰胺水溶液15~30份與上述體系在反應器內混合，加入添加劑，調節pH為7~7.5；

2）在氮氣氣氛中，在1）步驟所得體系中加入0.00015~0.003份的引發劑，反應溫度超過35℃后，加入45～150份50%的丙烯酰胺水溶液；

3）反應至攪拌受阻，依次加入5.5~15份10%的次磷酸鈉水溶液、5.75~20份10%的硬質酸鈉水溶液，溫度升至70~75℃，加入0.4～1份的平平加，1～5份的乙酸酐，停止加熱，攪拌至室溫，70～90℃烘干物料。

本發明的陰離子型高分子絮凝劑制備方法，所述的添加劑為由EDTA、司班80、甘油單硬脂酸、正己烷和環己烷混合組成。

所述的引發劑為偶氮二異丁腈、過硫酸銨的混合物。

所述的45～150份50%的丙烯酰胺水溶液需在1小時內加完。

本發明方法制備的陰離子型高分子絮凝劑，粘均分子量為2~5×10⁶的陰離子絮凝劑，產率大于95.0%。

具體實施方式

以下通過具體實施例，對本發明方法加以詳細描述，實施例中，百分比均為重量。

實施例1：

1）取8.5克的順丁烯二酸鈉、63克的丙烯酸鈉和145克的去離子水，混合均勻，水浴維持60℃，減壓蒸餾2小時，取上述溶液與175克的50%的丙烯酰胺水溶液在反應器內混合，加入添加劑，調節pH為7～7.5，通氮氣，加入0.275克引發劑，開始計算反應時間。

2）升溫超過35℃后，1小時內緩慢加入780克50%的丙烯酰胺水溶液，反應至攪拌受阻，依次加入47.5克10%的次磷酸鈉水溶液、48.5克10%的硬質酸鈉水溶液，溫度升至70～75℃，加入5.5克的平平加，9.0克的乙酸酐，停止加熱，攪拌至室溫，70～90℃烘干物料，粉碎后用無水乙醇浸泡2小時，抽濾，烘干，裝瓶待用。

實施例2：

1）取6克的順丁烯二酸鈉、35克的丙烯酸鈉和75克的去離子水，混合均勻，水浴維持60℃，減壓蒸餾2小時，取上述溶液與115克的50%的丙烯酰胺水溶液在反應器內混合，加入添加劑，調節pH為7～7.5，通氮氣，加入0.15克引發劑，開始計算反應時間。

2）升溫超過35℃后，1小時內緩慢加入400克50%的丙烯酰胺水溶液，反應至攪拌受阻，依次加入25克10%的次磷酸鈉水溶液、28.5克10%的硬質酸鈉水溶液，溫度升至70～75℃，加入3.0克的平平加，6.5克的乙酸酐，停止加熱，攪拌至室溫，70～90℃烘干物料，粉碎后用無水乙醇浸泡2小時，抽濾，烘干，裝瓶待用

實施例3：