[發明專利]一種從鍺精礦提鍺后的氯化蒸餾殘液中萃取回收銦的方法

有效

• 申請號: 201210330375.5
• 申請日: 2012-09-10
• 公開（公告）號: CN102787241A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 朱知國;周魁;普世坤
• 申請（專利權）人: 云南東昌金屬加工有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B3/40;C22B58/00
• 代理公司: 昆明祥和知識產權代理有限公司 53114
• 代理人: 和琳

1.一種從鍺精礦提鍺后的氯化蒸餾殘液中萃取回收銦的方法，其特征在于該方法具體包括以下工藝步驟：

第一步，配制萃前液：將鍺精礦提取鍺后的氯化蒸餾殘液采用石灰中和至pH為0.5～1.5，然后進行渣液分離，銦留存于濾液中；

第二步，除鐵：濾液中加入質量百分含量為30%的過氧化氫，將濾液中的鐵（Ⅱ）充分氧化成鐵（Ⅲ）后調節pH值為2.8～3.0，使三價鐵水解形成氫氧化鐵沉淀，并吸附砷及其它雜質共沉淀，過濾除去沉淀渣后使濾液中砷和鐵含量分別小于5mg.L^-1和20mg.L^-1；

第三步，萃取：按質量比，20-25%的P204、5-10%的TBP和70%的磺化煤油配制萃取劑，按有機相：水相=1:4-5的比例，進行5級萃取；第1級萃取時將萃前液的pH控制在2.8～3.0，第2級萃取時將萃前液加2mol/L鹽酸調節pH至0.4～0.6，以脫出進入萃取劑中的鈣和鎂，第3級萃取時將萃前液再加質量分數為20%的氫氧化鈉溶液調節pH值至1～1.2，第4、5級萃取將萃前液的pH控制在1.5～2.5，萃取后飽和有機相用0.5～1.0mol/L的鹽酸洗滌3次以除去鐵砷等雜質；

第四步，反萃取：采用6～7mol/L的鹽酸作為反萃劑，進行4級反萃取，有機相：水相=4-3:1；

第五步，除雜：將反萃液用氫氧化鈉固體中和至pH為5～5.5，得到氫氧化銦沉淀，壓濾后得到銦渣；

第六步，凈化：將得到的銦渣用1.0～1.5mol/L的鹽酸溶解后用30%的氫氧化鈉溶液調節pH至2.5～3.5，再加入30%的過氧化氫氧化除雜質，然后壓濾得到凈化液；

第七步，粗銦制備，用6mol/L的鹽酸調節凈化液的pH值為0.5～1.0，然后用鋁板置換，得到海綿銦，經壓団后，在熔融氫氧化鈉保護下進行熔鑄，得到含量大于98%的粗銦錠。