[發(fā)明專利]一種羧乙基鍺倍半氧化物中無機鍺含量的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210330356.2
• 申請日: 2012-09-10
• 公開（公告）號: CN102841064A
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發(fā)明（設計）人: 普世坤;朱知國;尹國文
• 申請（專利權）人: 云南東昌金屬加工有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 昆明祥和知識產(chǎn)權代理有限公司 53114
• 代理人: 和琳

1.一種羧乙基鍺倍半氧化物（Ge-132）中無機二氧化鍺含量的測試方法，其特征在于采用鹽酸蒸餾分離出羧乙基鍺倍半氧化物溶液中的無機鍺（Ⅳ）離子，再對分離出的無機鍺離子采用苯芴酮-溴化十六烷基三甲基銨（CTMAB）顯色后用分光光度法測定，具體實施步驟如下：

第1步，標準曲線的制作

取2?ug.mL^-1的鍺標準溶液0、0.5、1、2、3、4、6?mL于25?mL容量瓶中，加入6?mol.L^-1鹽酸5mL，質(zhì)量百分含量為0.5%的溴化十六烷基三甲基銨2.5?mL，搖勻，再加入質(zhì)量百分含量為0.05%的苯芴酮乙醇溶液2.5?mL，用水稀釋至刻度，搖勻，在室溫下放置顯色20?分鐘，然后將顯色溶液移入比色皿中，以標準空白溶液作參比，在分光光度計上用波長505?nm測量吸光度，以吸光度為縱坐標，鍺量為橫坐標，繪制標準工作曲線；

第2步，無機二氧化鍺的蒸餾分離

稱取0.1-0.25?g羧乙基鍺倍半氧化物，加入20-25?mL?6?mol.L^-1鹽酸，在50?mL容量瓶中加入約25?mL水，用蒸餾管連接蒸餾瓶和容量瓶；

用電爐加熱蒸餾瓶，保持0.5-1.0?mL.min^-1的蒸餾速度；

當溜出液達30-35?mL時，停止蒸餾，分開蒸餾管、蒸餾瓶、容量瓶，用少量水洗滌蒸餾管及其尾端，洗液并入容量瓶中；

第3步，吸光度測定

待冷至室溫后，用水稀釋至刻度，搖勻，移取10?mL試液于25?mL比色管中，加入6?mol.L^-1鹽酸2.0?mL，以下操作同第1步，顯色后測定吸光度，試料溶液的吸光度值減去空白試驗的吸光度值，后從相應標準曲線上查得鍺量；

第4步，空白試驗

按試料處理方式進行，只是不加入試料；

第5步，結果計算

試料中無機鍺的含量，按下列公式計算：

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式中：GeO_2ad—無機二氧化鍺含量，mg.kg^-1；

V?—　由m?(g)試料所制備的試液體積，mL；

V₁—　從V(mL)試液中分取的體積，mL；

m?—　試料質(zhì)量，g；

m_1?—　從標準曲線上查得V₁（mL）試液對應的鍺量。