[發(fā)明專利]一種羽毛蛋白基高吸水樹脂的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210329721.8
• 申請(qǐng)日: 2012-09-07
• 公開（公告）號(hào): CN102796232A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李倩;劉佳;蘇園;岳欽艷;高寶玉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F289/00
• 分類號(hào): C08F289/00;C08F220/06;C08F4/40;C08L51/00;C08L29/04
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 王緒銀

1.一種羽毛蛋白基高吸水樹脂的制備方法，包括以下步驟：

（1）將羽毛清洗后烘干，粉碎，備用；

（2）將粉碎后的羽毛在85-95℃溫度下于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4-0.6%的堿溶液中浸泡1.5-3小時(shí)，冷卻至室溫后濾去不溶物,得羽毛蛋白的提取液；

（3）向步驟(2)制得的羽毛蛋白的提取液中加入引發(fā)劑，所述引發(fā)劑為過硫酸鉀、硝酸鈰銨和亞硫酸鈉組成的復(fù)合引發(fā)劑；

先加入過硫酸鉀溶液和硝酸鈰銨溶液，于45~50℃溫度，攪拌15～20min，再加入亞硫酸鈉溶液和中和度為55%~95%的丙烯酸單體，繼續(xù)攪拌15～20min，然后加入聚乙烯醇溶液并加入交聯(lián)劑，在30~70℃溫度下交聯(lián)反應(yīng)3~4小時(shí)；

其中，以純品質(zhì)量計(jì)，所述羽毛蛋白：丙烯酸：聚乙烯醇質(zhì)量比＝1:（8~14）:（1~3）；復(fù)合引發(fā)劑的質(zhì)量占丙烯酸單體質(zhì)量的0.5~3%，過硫酸鉀：硝酸鈰銨：亞硫酸鈉=（14-16）：（2-4）：（4-6）質(zhì)量比，交聯(lián)劑的質(zhì)量占丙烯酸單體質(zhì)量的0.16~0.72%；所述交聯(lián)劑為質(zhì)量濃度為18-22mg/L的N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺溶液；

（4）反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物過濾取出在65-75℃溫度下烘干，即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羽毛蛋白基高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的羽毛選自雞、鴨、鵝或鴿的羽毛，烘干溫度為65~80℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羽毛蛋白基高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（2）中的堿溶液為氫氧化鉀溶液或氫氧化鈉溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羽毛蛋白基高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述堿溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4-0.5%；浸泡溫度為91-92℃，浸泡時(shí)間為1.5-2小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羽毛蛋白基高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（3）中丙烯酸單體的中和度為70-80%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羽毛蛋白基高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述羽毛蛋白：丙烯酸：聚乙烯醇質(zhì)量比＝1:（11~14）:（2~3）；引發(fā)劑的質(zhì)量占丙烯酸單體質(zhì)量的1.5-3%；交聯(lián)劑的質(zhì)量占丙烯酸單體質(zhì)量0.3-0.6%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羽毛蛋白基高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述引發(fā)劑為過硫酸鉀、硝酸鈰銨和亞硫酸鈉組成的復(fù)合引發(fā)劑，過硫酸鉀：硝酸鈰銨：亞硫酸鈉=（15-16）：（3-4）：（5-6），質(zhì)量比。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羽毛蛋白基高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的復(fù)合引發(fā)劑都分別配制成溶液使用；其中，過硫酸鉀溶液的濃度為18~20mg/L；硝酸鈰銨溶液的濃度為8~10mg/L，亞硫酸鈉溶液的濃度為15~20mg/L。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羽毛蛋白基高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（3）中加入交聯(lián)劑后在45-55℃溫度下反應(yīng)；中和度為55%~95%的丙烯酸單體是用6mol/L?KOH或NaOH溶液中和而得。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的羽毛蛋白基高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：所得羽毛蛋白基高吸水樹脂具有半互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。