[發(fā)明專利]用濕法磷酸生產(chǎn)磷酸一銨聯(lián)產(chǎn)N－P二元復(fù)合肥的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210329385.7
• 申請(qǐng)日: 2012-09-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102863267A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李萬(wàn)清;肖林波;蔣鑫華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北三寧化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C05G1/00
• 分類號(hào): C05G1/00
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于磷化工產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及磷酸一銨的生產(chǎn)，具體涉及一種利用濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨并聯(lián)產(chǎn)N－P二元復(fù)合肥的方法。?

背景技術(shù)

工業(yè)磷酸一銨主要用做滴灌肥，也可用做紙張、塑料、橡膠、涂料的阻燃劑，干粉滅火劑，還可用作分析試劑、飼料以及廢水、金屬處理等，市場(chǎng)前景極其廣闊。全世界每年工業(yè)磷酸一銨用量在1000萬(wàn)噸以上，并以4%以上的速度在增長(zhǎng)。

我國(guó)傳統(tǒng)生產(chǎn)工業(yè)磷酸一銨的方法是以熱法酸為原料，生產(chǎn)成本高，近幾年以四川大學(xué)為代表的料漿凈化法（高品位磷礦的濕法酸）雖在生產(chǎn)技術(shù)上取得了一定進(jìn)展，但生產(chǎn)規(guī)模偏小、料漿(原料酸)來(lái)源受限，且其出產(chǎn)率（工業(yè)級(jí)與肥料級(jí)的比值為1：6～10，即每產(chǎn)一噸工業(yè)級(jí)磷酸一銨同時(shí)產(chǎn)6～10噸的肥料級(jí)磷酸一銨）也不高，產(chǎn)業(yè)化推廣難。

據(jù)此局面，不少磷化工行業(yè)內(nèi)相關(guān)企業(yè)和部分大專院校及研究機(jī)構(gòu)積極開(kāi)展工業(yè)磷酸一銨相關(guān)的技術(shù)研究，并取得一些成果，歸納起來(lái)分為以下幾類：一是利用濕法磷酸主產(chǎn)肥料級(jí)聯(lián)產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨，大約1噸的肥料級(jí)磷酸一銨副產(chǎn)50～100公斤的工業(yè)級(jí)磷酸一銨，顯然聯(lián)產(chǎn)工業(yè)級(jí)相比純生產(chǎn)肥料級(jí)提升了經(jīng)濟(jì)效益但不明顯；二是有預(yù)處理凈化過(guò)程，比如濕法磷酸先加碳酸鹽類或其它鹽類處理除雜（脫硫、脫氟等），雖然可以連續(xù)化生產(chǎn)但工藝流程長(zhǎng)且復(fù)雜，生產(chǎn)成本高且出產(chǎn)率低；三是采用間歇法利用常規(guī)肥料級(jí)磷酸一銨工藝生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨，方法簡(jiǎn)單但生產(chǎn)周期長(zhǎng)且出產(chǎn)率不高，總體經(jīng)濟(jì)效益不高；四是采用其它銨鹽類與磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨，以目前市場(chǎng)行情及國(guó)家產(chǎn)業(yè)政策，利用這類技術(shù)方法生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨無(wú)任何競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。受上述工藝技術(shù)和成本的限制，目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)工業(yè)磷酸一銨的裝置規(guī)模和產(chǎn)能普遍偏小，工業(yè)磷酸一銨始終處于供不應(yīng)求的狀態(tài)，價(jià)格也不斷攀升。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種用濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨并聯(lián)產(chǎn)N－P二元復(fù)合肥的方法，提高了成品出產(chǎn)率，實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)連續(xù)化、裝置大規(guī)模化和資源能源綜合利用，有效降低生產(chǎn)成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種用濕法磷酸生產(chǎn)磷酸一銨聯(lián)產(chǎn)N－P二元復(fù)合肥的方法，包括如下步驟：

（1）將重量濃度為20～25％P₂O₅的稀磷酸進(jìn)行濃縮除雜，濃縮至46～48％后再加入沉降劑沉降除雜，除雜后的磷酸再用工藝水稀釋至20～25％；或直接采用46～48％以上的磷酸經(jīng)添加沉降劑沉降除雜后加工藝水稀釋至20～25％，渣酸送至渣漿混合槽；

（2）將步驟得（1）到的稀釋磷酸泵至氨化反應(yīng)器，控制中和度為1.01～1.04，溫度為105～115℃下與氨氣進(jìn)行一次中和反應(yīng)，中和后料漿在料漿澄清槽中自然澄清，其上層清液溢流至二次中和槽，其底部濁液經(jīng)過(guò)濾后濾液也泵至中和槽，濾渣及沖洗液送至渣漿混合槽；

（3）向中和槽內(nèi)加入稀酸完成二次中和，控制二次中和料漿PH值4.4～4.6，二次中和料漿在二次中和料漿澄清槽自然澄清后其上層清液溢流至二效濃縮蒸發(fā)器，其底部濁液經(jīng)過(guò)濾后濾液也泵至二效濃縮蒸發(fā)器，濾渣及沖洗液送至渣漿混合槽；

（4）經(jīng)過(guò)二效、一效兩級(jí)濃縮系統(tǒng)濃縮，當(dāng)料漿比重達(dá)到1.34～1.38g/cm³后泵至結(jié)晶槽冷卻結(jié)晶，結(jié)晶物料經(jīng)離心過(guò)濾，得到的晶體經(jīng)振動(dòng)流化床干燥得到工業(yè)級(jí)磷酸一銨，經(jīng)計(jì)量包裝后入庫(kù)，離心母液送至渣漿混合槽；

?（5）將渣漿混合槽內(nèi)的混合液調(diào)節(jié)至固含量20～25%并混合均勻，泵至噴粉塔噴粉干燥得到粉狀N－P二元復(fù)合肥。

所述的渣漿混合槽內(nèi)的渣漿包括渣酸、濾渣、沖洗水和離心母液，經(jīng)過(guò)濃度調(diào)節(jié)和混合均勻后得到N-P二元復(fù)合肥。

所述的噴粉設(shè)備是噴粉塔，干燥工藝是利用磺酸裝置富產(chǎn)蒸汽加熱空氣，并用熱空氣逆流干燥。

步驟（2）中的沖洗液是指用水對(duì)過(guò)濾機(jī)濾板清洗時(shí)得到的含有有效磷成分需要回收的洗滌液。

步驟（3）中的稀酸是步驟（1）中用工藝水稀釋后的濃度為20～25％稀磷酸酸。

步驟（1）中的沉降劑是聚丙烯酰胺或具有相同功能的類似添加劑，添加量以體積比計(jì)為千分之一到千分之五。

本發(fā)明提供的用濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨聯(lián)產(chǎn)N－P二元復(fù)合肥的方法，具有以下有益效果：

????1、以低品位磷礦生產(chǎn)的濕法稀磷酸為原料，利用配套硫磺制酸裝置副產(chǎn)的余熱蒸汽和電能對(duì)其濃縮除雜和沉降除雜得到預(yù)處理磷酸，相比添加碳酸鹽類除雜成本低且工藝流程簡(jiǎn)單，可在磷復(fù)肥企業(yè)大規(guī)模推廣；