[發(fā)明專利]一種結晶塔格糖的生產方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210329027.6
• 申請日: 2012-09-07
• 公開（公告）號: CN102876752A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發(fā)明（設計）人: 信成夫;景文利;于麗;劉海良
• 申請（專利權）人: 山東綠健生物技術有限公司
• 主分類號: C12P19/14
• 分類號: C12P19/14;C07H3/02;C07H1/06
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

（一）????????技術領域

????本發(fā)明屬于生物和化工領域，特別涉及一種結晶塔格糖的生產方法。

（二）????????背景技術

塔格糖(tagatose)屬于稀有糖的一種，是一種罕見的天然己酮糖，是半乳糖醛酮同分異構體，也是果糖在C-4位置上的差向異構體，分子式為C₆H₁₂O₆。塔格糖純品為白色晶體，熔化溫度133℃，熔點134℃，玻璃化溫度15℃，易溶于水，水溶液清澈無色，微溶于乙醇，溶于水后會引起沸點升高和冰點降低，但并不吸熱，因此不會產生清涼的口感；在pH3~7范圍內均可穩(wěn)定存在，容易發(fā)生美拉德反應，在較低溫度下即可發(fā)生焦糖化反應。

塔格糖產品目前已獲得美國、澳大利亞、日本、韓國、新西蘭等食品衛(wèi)生部門批準使用，在我國仍未獲得產業(yè)化。國外多是采用生物酶法或化學法生產塔格糖。生物酶法對環(huán)境沒有污染，但半乳糖轉化為塔格糖的效率較低，不適宜于工業(yè)化生產；化學法需要用到堿金屬鹽或堿土金屬作為異構劑，對環(huán)境污染嚴重；以乳糖為原料，也需要用酸或酶將其水解為半乳糖和葡萄糖，酸同樣對環(huán)境造成污染，而用酶水解，乳糖的水解率低，并且產生低聚半乳糖，影響了塔格糖的收率；以半乳糖為原料，但半乳糖的價格較高，平均15萬元/噸，而塔格糖的價格則不足10萬元/噸，不能工業(yè)化生產。

（三）????????發(fā)明內容

????本發(fā)明為了彌補現(xiàn)有技術的不足，提供了一種步驟簡單、產品純度高的結晶塔格糖的生產方法。

本發(fā)明是通過如下技術方案實現(xiàn)的：

一種結晶塔格糖的生產方法，以乳糖為原料，包括如下步驟：

（1）將乳糖加水溶解，配制成質量濃度為20~60%的乳糖溶液，然后于50℃下，往pH為5.2的乳糖溶液中加入0.01~0.05g/g乳糖的β-半乳糖苷酶，水解150~300min得到葡萄糖和半乳糖，水解后溶液于80℃下蒸煮10min滅酶；水解液中葡萄糖的含量為45~55%，半乳糖的含量為40~45%，剩余乳糖的含量為2~6%，低聚糖含量為0%；

（2）將乳糖的水解液經過活性炭脫色、離交濃縮后，利用順序式模擬移動床分離，分別得到半乳糖和葡萄糖；其中，半乳糖組分中半乳糖的含量為90%以上，葡萄糖組分中葡萄糖的含量80%以上；

（3）將分離出的半乳糖溶液調節(jié)質量濃度為15~25%后，加入摩爾比為1:1的氧化鈣，于20℃以下反應30~150min，然后調節(jié)溶液pH為5.8，離心分離鈣沉淀，得到含塔格糖和半乳糖的混合液；其中，得到的混合液中塔格糖的含量為65~75%；

（4）將混合液再次脫色、離子交換脫鹽、蒸發(fā)濃縮后，經模擬移動床分離，得到塔格糖漿，最后經濃縮、結晶得到產品。

本發(fā)明基于乳糖酶水解、模擬移動床提純分離以及化學法異構的基礎上，尋求一種產率高、成本低、污染少的塔格糖生產方法，得到符合USP32/NF27標準的結晶塔格糖。

本發(fā)明的更優(yōu)方案為：

步驟（1）中，乳糖溶液的質量濃度為38~42%，β-半乳糖苷酶為酸性乳糖酶，用量為0.02g/g乳糖。

步驟（2）中，模擬移動床分離半乳糖的條件為，進料質量濃度45~55%，其中半乳糖含量為40~45%，葡萄糖含量40~55%，乳糖含量2~6%；分離介質為鈣型樹脂，分離溫度為50~80℃，進料流量0.7~1.0L/h，洗脫劑流量1.0~2.0L/h，分離成品半乳糖流量0.9~1.4L/h；分離副產品葡萄糖流量1.0~1.6/h，循環(huán)流量4.0~5.9L/h，扳閥時間:450-500秒。

步驟（3）中，半乳糖的質量濃度為18~20%，加入氧化鈣后的反應時間為100~120min，調節(jié)pH時采用磷酸或二氧化碳調節(jié)。

步驟（4）中，混合液的質量濃度為75~80%，塔格糖漿的質量濃度為85~94%，晶種的添加量為塔格糖漿質量的0.2%，添加晶種是溫度為65℃，冷卻后溫度為35℃，冷卻速度為1℃/h；在以上條件下，結晶收率可達60%以上，最終制得結晶塔格糖的含量達98.5%以上。

步驟（4）中，模擬移動床分離塔格糖的條件為，進料質量濃度50~60%，其中塔格糖含量70~75%，其他為雜質；進料流量為0.6~0.9L/h，洗脫劑流量1.6~2.2L/h，分離成品塔格糖流量1.4~1.8L/h；分離副產品葡萄糖流量0.9~1.3L/h，循環(huán)流量5.0~7.0L/h，運行溫度50~80℃，扳閥時間為450-500秒。

本發(fā)明具有以下的特點：