[發明專利]一種陶瓷膜過濾器分離催化劑的方法及其裝置

有效

• 申請號: 201210329018.7
• 申請日: 2012-09-07
• 公開（公告）號: CN102847368A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 任欣;吳道斌
• 申請（專利權）人: 福建錦江石化有限公司
• 主分類號: B01D35/00
• 分類號: B01D35/00;B01D61/00
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種陶瓷膜過濾器分離催化劑的方法及其裝置，特別適用于環己酮氨肟化反應制備環己酮肟。

背景技術

環己酮氨肟化反應制備環己酮肟新工藝是將環己酮、氨、過氧化氫置于同一反應器中，一步合成環己酮肟。與其它工藝相比，具有流程短、環境友好、反應條件溫和、設備投資低的優勢。該工藝自20世紀60年代就受到關注，但直到最近，由于鈦硅分子篩催化劑和過氧化氫生產技術的改進，才具備了工業化的經濟可行性。中石化和意大利Enichem公司近年來大力開展該工藝的研究，各自擁有相關專利和技術，并且都先后完成了中間試驗、工業化裝置建成投產。

該工藝的關鍵步驟是如何實現反應催化劑的分離過程。陶瓷膜過濾是一種錯流形式的過濾，在壓力驅動下，過濾介質在膜管內高速流動，小分子物質透過膜成為滲透液，大分子物質（催化劑）被截留，從而使流體達到分離、濃縮、純化的目的。在成功實現了工業化陶瓷膜過濾分離環己酮氨肟化反應催化劑的方法以后，陶瓷膜管的運行周期成為制約正常生產運行周期的關鍵。隨著運行時間的延長，陶瓷膜管表面及內部將一步步受到污染堵塞，在線對陶瓷膜管的反沖洗不能完全阻止膜面的污染堵塞，這種膜污染堵塞最終將導致膜的截留率降低和滲透性能逐漸減弱直至完全消失，此時需要通過化學清洗以恢復過濾通量。

參考圖1，傳統的相互串聯的兩個膜組件（第一膜組件與第二膜組件）清液出料是一起進到清液出料集合管，再由清液出料集合管進到反應產物中間罐。這種連接關系的分離工藝是無法實現相互串聯的兩個膜組件的跨膜壓差一致，且由于兩個膜組件生產負荷（清液出料量）的不一致，使得相互串聯的兩個膜組件運行周期不一致，導致陶瓷膜管只能運行3到5天左右即需進行化學清洗，不僅耗費精力和成本，而且大大降低了陶瓷膜管的使用壽命。

發明內容

鑒于現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種可以延長陶瓷膜管運行周期進而提高生產運行周期的陶瓷膜過濾器分離催化劑的方法及其裝置，該陶瓷膜過濾器分離催化劑的方法及其裝置特別適用于環己酮氨肟化反應制備環己酮肟。

為了實現上述目的，本發明的一技術方案是：一種陶瓷膜過濾器分離催化劑的方法，包括以下步驟：（1）提供一種陶瓷膜過濾器分離催化劑的裝置，該裝置包含反應釜、二組或三組并聯的陶瓷膜過濾分離器以及反應產物中間罐，每組陶瓷膜過濾分離器包含兩個串聯的第一膜組件和第二膜組件；（2）通過反應釜的循環泵將反應濁液混合物加壓送到各組陶瓷膜過濾分離器，各個第一膜組件與反應釜的循環液進料管相連接，各個第二膜組件與反應釜的循環液出料管相連接，各個第一膜組件和第二膜組件進行催化劑與反應產物的膜分離；（3）經過各個第一膜組件分離后的反應產物清液混合物經第一清液出料集合管輸送到反應產物中間罐，經過各個第二膜組件分離后的反應產物清液混合物經第二清液出料集合管輸送到反應產物中間罐。

進一步的，步驟（1）中的第一膜組件和第二膜組件均設置有介質入口、滲透液入（出）口/反沖口、再生液出口、介質出口以及放盡口。

進一步的，步驟（2）中的反應濁液混合物含有3%~6%wt的固體催化劑顆粒，平均粒徑為0.2um，其余為反應產物混合物。

進一步的，步驟（3）中的反應產物清液混合物含有2.5%~3.2%wt的NH₃、35%~45%wt的H₂O、15%~25%wt的環己酮肟以及35%~45%wt的叔丁醇，其余為反應雜質。

進一步的，步驟（3）中的第一清液出料集合管和第二清液出料集合管均設置有控制流量的出料調節閥。

為了實現上述目的，本發明的另一技術方案是：一種陶瓷膜過濾器分離催化劑的裝置，包括反應釜、二組或三組并聯的陶瓷膜過濾分離器以及反應產物中間罐，每組陶瓷膜過濾分離器包含兩個串聯的第一膜組件和第二膜組件，各個第一膜組件與反應釜的循環液進料管相連接，所述循環液進料管上設置有循環泵，各個第二膜組件與反應釜的循環液出料管相連接，各個第一膜組件經第一清液出料集合管與反應產物中間罐相連接，各個第二膜組件經第二清液出料集合管與反應產物中間罐相連接。

進一步的，所述第一膜組件和第二膜組件均設置有介質入口、滲透液出口/反沖口、再生液出口、介質出口以及放盡口。

進一步的，所述第一清液出料集合管和第二清液出料集合管均設置有控制流量的出料調節閥。