[發(fā)明專利]一種陶瓷膜過濾器分離催化劑的方法及其裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210329018.7
• 申請日: 2012-09-07
• 公開（公告）號: CN102847368A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 任欣;吳道斌
• 申請（專利權(quán)）人: 福建錦江石化有限公司
• 主分類號: B01D35/00
• 分類號: B01D35/00;B01D61/00
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種陶瓷膜過濾器分離催化劑的方法及其裝置，特別適用于環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)制備環(huán)己酮肟。

背景技術(shù)

環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)制備環(huán)己酮肟新工藝是將環(huán)己酮、氨、過氧化氫置于同一反應(yīng)器中，一步合成環(huán)己酮肟。與其它工藝相比，具有流程短、環(huán)境友好、反應(yīng)條件溫和、設(shè)備投資低的優(yōu)勢。該工藝自20世紀(jì)60年代就受到關(guān)注，但直到最近，由于鈦硅分子篩催化劑和過氧化氫生產(chǎn)技術(shù)的改進(jìn)，才具備了工業(yè)化的經(jīng)濟(jì)可行性。中石化和意大利Enichem公司近年來大力開展該工藝的研究，各自擁有相關(guān)專利和技術(shù)，并且都先后完成了中間試驗、工業(yè)化裝置建成投產(chǎn)。

該工藝的關(guān)鍵步驟是如何實現(xiàn)反應(yīng)催化劑的分離過程。陶瓷膜過濾是一種錯流形式的過濾，在壓力驅(qū)動下，過濾介質(zhì)在膜管內(nèi)高速流動，小分子物質(zhì)透過膜成為滲透液，大分子物質(zhì)（催化劑）被截留，從而使流體達(dá)到分離、濃縮、純化的目的。在成功實現(xiàn)了工業(yè)化陶瓷膜過濾分離環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)催化劑的方法以后，陶瓷膜管的運行周期成為制約正常生產(chǎn)運行周期的關(guān)鍵。隨著運行時間的延長，陶瓷膜管表面及內(nèi)部將一步步受到污染堵塞，在線對陶瓷膜管的反沖洗不能完全阻止膜面的污染堵塞，這種膜污染堵塞最終將導(dǎo)致膜的截留率降低和滲透性能逐漸減弱直至完全消失，此時需要通過化學(xué)清洗以恢復(fù)過濾通量。

參考圖1，傳統(tǒng)的相互串聯(lián)的兩個膜組件（第一膜組件與第二膜組件）清液出料是一起進(jìn)到清液出料集合管，再由清液出料集合管進(jìn)到反應(yīng)產(chǎn)物中間罐。這種連接關(guān)系的分離工藝是無法實現(xiàn)相互串聯(lián)的兩個膜組件的跨膜壓差一致，且由于兩個膜組件生產(chǎn)負(fù)荷（清液出料量）的不一致，使得相互串聯(lián)的兩個膜組件運行周期不一致，導(dǎo)致陶瓷膜管只能運行3到5天左右即需進(jìn)行化學(xué)清洗，不僅耗費精力和成本，而且大大降低了陶瓷膜管的使用壽命。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種可以延長陶瓷膜管運行周期進(jìn)而提高生產(chǎn)運行周期的陶瓷膜過濾器分離催化劑的方法及其裝置，該陶瓷膜過濾器分離催化劑的方法及其裝置特別適用于環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)制備環(huán)己酮肟。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的一技術(shù)方案是：一種陶瓷膜過濾器分離催化劑的方法，包括以下步驟：（1）提供一種陶瓷膜過濾器分離催化劑的裝置，該裝置包含反應(yīng)釜、二組或三組并聯(lián)的陶瓷膜過濾分離器以及反應(yīng)產(chǎn)物中間罐，每組陶瓷膜過濾分離器包含兩個串聯(lián)的第一膜組件和第二膜組件；（2）通過反應(yīng)釜的循環(huán)泵將反應(yīng)濁液混合物加壓送到各組陶瓷膜過濾分離器，各個第一膜組件與反應(yīng)釜的循環(huán)液進(jìn)料管相連接，各個第二膜組件與反應(yīng)釜的循環(huán)液出料管相連接，各個第一膜組件和第二膜組件進(jìn)行催化劑與反應(yīng)產(chǎn)物的膜分離；（3）經(jīng)過各個第一膜組件分離后的反應(yīng)產(chǎn)物清液混合物經(jīng)第一清液出料集合管輸送到反應(yīng)產(chǎn)物中間罐，經(jīng)過各個第二膜組件分離后的反應(yīng)產(chǎn)物清液混合物經(jīng)第二清液出料集合管輸送到反應(yīng)產(chǎn)物中間罐。

進(jìn)一步的，步驟（1）中的第一膜組件和第二膜組件均設(shè)置有介質(zhì)入口、滲透液入（出）口/反沖口、再生液出口、介質(zhì)出口以及放盡口。

進(jìn)一步的，步驟（2）中的反應(yīng)濁液混合物含有3%~6%wt的固體催化劑顆粒，平均粒徑為0.2um，其余為反應(yīng)產(chǎn)物混合物。

進(jìn)一步的，步驟（3）中的反應(yīng)產(chǎn)物清液混合物含有2.5%~3.2%wt的NH₃、35%~45%wt的H₂O、15%~25%wt的環(huán)己酮肟以及35%~45%wt的叔丁醇，其余為反應(yīng)雜質(zhì)。

進(jìn)一步的，步驟（3）中的第一清液出料集合管和第二清液出料集合管均設(shè)置有控制流量的出料調(diào)節(jié)閥。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的另一技術(shù)方案是：一種陶瓷膜過濾器分離催化劑的裝置，包括反應(yīng)釜、二組或三組并聯(lián)的陶瓷膜過濾分離器以及反應(yīng)產(chǎn)物中間罐，每組陶瓷膜過濾分離器包含兩個串聯(lián)的第一膜組件和第二膜組件，各個第一膜組件與反應(yīng)釜的循環(huán)液進(jìn)料管相連接，所述循環(huán)液進(jìn)料管上設(shè)置有循環(huán)泵，各個第二膜組件與反應(yīng)釜的循環(huán)液出料管相連接，各個第一膜組件經(jīng)第一清液出料集合管與反應(yīng)產(chǎn)物中間罐相連接，各個第二膜組件經(jīng)第二清液出料集合管與反應(yīng)產(chǎn)物中間罐相連接。

進(jìn)一步的，所述第一膜組件和第二膜組件均設(shè)置有介質(zhì)入口、滲透液出口/反沖口、再生液出口、介質(zhì)出口以及放盡口。

進(jìn)一步的，所述第一清液出料集合管和第二清液出料集合管均設(shè)置有控制流量的出料調(diào)節(jié)閥。