[發(fā)明專利]一種二氧化硅減反射膜的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210328686.8
• 申請(qǐng)日: 2012-09-06
• 公開（公告）號(hào): CN102838287A
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王啟;謝光明;張英超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京市太陽(yáng)能研究所集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C03C17/23
• 分類號(hào): C03C17/23
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;張慶敏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光學(xué)元件的制備領(lǐng)域，具體涉及一種二氧化硅減反射涂層的制備方法。

背景技術(shù)

減反射膜又稱為增透膜，是通過薄膜的相增、相減干涉減少光的反射，從而提高光在玻璃材料中的透過。玻璃表面的減反射膜可提高光學(xué)組件的光學(xué)透過率，減少表面反射損失，在計(jì)算機(jī)顯示器、激光系統(tǒng)和太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。

目前減反射膜最常見的制備方法是溶膠-凝膠法，例如專利申請(qǐng)CN200910109437.8、CN98123529.8以硅酸乙酯為前驅(qū)制備了單層二氧化硅減反射膜，專利申請(qǐng)CN20101050920.1、CN20101050748.1、CN201010122123.4以硅酸乙酯和鈦酸丁酯為前驅(qū)制備了二氧化硅-二氧化鈦雙層復(fù)合減反射膜。但是溶膠-凝膠法在制備減反射膜的過程中膜層孔隙率的可控性較差，致使減反射膜的折射率很難穩(wěn)定，尤其是多層膜之間的相互匹配很難實(shí)現(xiàn)。液相浸蝕法也是一種減反射膜的制備方法，該方法采用氟硅酸的二氧化硅飽和溶液對(duì)玻璃進(jìn)行浸蝕，在玻璃表面制備多孔二氧化硅減反射膜，專利CN201110059381.7和CN201110066190.3均采用了該方法，但是該方法只能浸蝕鈉鈣玻璃，對(duì)硼硅玻璃無能為力，且存在氟污染的風(fēng)險(xiǎn)。專利201010191587.0采用六甲基硅氧烷和氧氣在無極高頻放電線圈離化作用下制備二氧化硅減反射膜，但是該技術(shù)存在只能在玻璃管內(nèi)壁制備減反射膜外壁不能實(shí)現(xiàn)的弊端，同時(shí)制備過程中有殘留有害氣體。

提拉鍍膜法是把需要鍍膜的基片浸入溶液中，通過預(yù)先設(shè)置的速度，在一定的溫度和空氣環(huán)境下將基片慢慢提拉出來。提拉鍍膜對(duì)鍍膜液的要求較低，鍍膜更加均勻，將這種方法用于制備減反射膜，可望獲得更好的效果。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提出一種二氧化硅減反射膜的制備方法。

本發(fā)明目的通過下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種二氧化硅減反射膜的制備方法，包括步驟：

1)鍍膜：用提拉鍍膜的方法將硅酸鹽溶液鍍?cè)诓ＡП砻妫?/p>

2）烘烤：鍍膜后的玻璃在100-120℃下烘烤20-30min；

3）浸蝕：烘烤后的玻璃在95-98%重量比例的硫酸中浸蝕；

4）燒結(jié)：硫酸浸蝕后的玻璃在200-500℃下燒結(jié)。

其中，所述步驟1）中的玻璃是經(jīng)過清洗和干燥的玻璃。清洗過程中可先用洗滌劑將玻璃反復(fù)清洗，然后用去離子水沖洗，以水膜均勻干燥后無水漬為干凈標(biāo)準(zhǔn)，最后放入烘箱中烘干。

其中，所述步驟1）中的硅酸鹽溶液為選自硅酸鈉、硅酸鉀、硅酸鋰中的一種或幾種的溶液，其濃度為0.1-1.0mol/L。用去離子水配制一定濃度的硅酸鹽溶液，用抽濾泵抽濾，抽濾介質(zhì)為中速濾紙，將溶液中雜質(zhì)過濾干凈，并添加適量的表面活性劑。

其中，所述硅酸鹽溶液還含有0.5-1‰重量比例的表面活性劑，所述表面活性劑選自山梨醇、十八烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉中的一種或多種。

其中，所述步驟1）中的提拉鍍膜進(jìn)行時(shí)，還對(duì)位于硅酸鹽溶液液面上的玻璃進(jìn)行干燥。

其中，所述提拉鍍膜的溫度為20-30℃，提拉鍍膜時(shí)玻璃和硅酸鹽溶液的相對(duì)速度為5-30cm/min。提拉鍍膜時(shí)可以采用將玻璃提拉的方式，浸漬提拉鍍膜對(duì)溶液的粘度沒有特殊要求，膜的均勻性和可控性較好，且可實(shí)現(xiàn)玻璃管或玻璃板內(nèi)外壁同時(shí)鍍膜。比液面下降和噴涂的方法有更高的效率，得到更均勻的膜。

優(yōu)選地，所述提拉鍍膜時(shí)玻璃和硅酸鹽溶液的相對(duì)速度為10-15cm/min。

其中，所述步驟3）中在硫酸中浸蝕的時(shí)間為10-20s，浸蝕后還包括用水沖洗的步驟。硅酸鹽溶液在玻璃表面鍍膜后，經(jīng)過硫酸浸蝕，生成二氧化硅膜。以硅酸鈉為例，其反應(yīng)式如下式（1）

Na₂SiO₃+H₂SO₄=Na₂SO₄+SiO₂↓+H₂O????（1）

硫酸浸蝕后用清水將殘留酸液沖洗干凈，并用去離子水過一遍，避免出現(xiàn)水漬。

其中，所述步驟4）中的燒結(jié)時(shí)間為20-40min。燒結(jié)設(shè)備的升溫速度控制為20-25℃/min。

本發(fā)明的有益效果：