[發明專利]間、對位混合雙-（叔丁基過氧化異丙基）苯的縮合方法

無效

• 申請號: 201210327922.4
• 申請日: 2012-09-07
• 公開（公告）號: CN102796035A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 金魏
• 申請（專利權）人: 金魏
• 主分類號: C07C409/16
• 分類號: C07C409/16;C07C407/00
• 代理公司: 上海東亞專利商標代理有限公司 31208
• 代理人: 董梅

1.一種間、對位混合雙-（叔丁基過氧化異丙基）苯的縮合方法，以二-（2-羥基-2-丙基）苯和叔丁基過氧化氫為起始原料，其特征在于：采用重量百分比濃度為50%～52%的高氯酸作為催化劑，以6#溶劑油為溶劑，至少包括以下步驟：

（1）按下述配方稱量各物料，各物料配比為：

二-（2-羥基-2-丙基）苯：叔丁基過氧化氫（mol比）1:2.30～?2.90；

二-（2-羥基-2-丙基）苯：高氯酸(重量比)?100:0.35～0.75；

二-（2-羥基-2-丙基）苯：6^#溶劑油(重量比)?100:250～410；

（2）在縮合釜中按配方量先加入溶劑6^#溶劑油后，開始攪拌并加入TBHP，經攪拌20～30分鐘，控制溫度20～30℃，萃取、靜置分層除水；

（3）在攪拌狀態下，室溫條件下按配料比例投入計量好的DC投入縮合反應釜，然后投入高氯酸，開啟縮合釜夾套熱水升溫，控制釜溫在39～56℃，開真空泵抽真空，保持反應壓力0～-0.056MPa，同時進行釜底N₂鼓泡，完成回流脫水反應；

（4）縮合反應氣相經縮合冷凝器冷凝后，不凝氣體高空排放，凝液進油水分離器分離，溶劑6^#溶劑油自上部溢流入油水分離器分離，溶劑6^#溶劑油回流進縮合釜，循環使用；

（5）反應3小時后，取樣分析，監測中間體單體過氧化物的含量，當單過氧化物TBHP含量≤3.0%wt時，反應結束，降溫至45℃以下后，緩慢向釜內加入3～5%堿液終止反應；

（6）終止反應后，降溫至反應液40℃以下，再加入堿液進行堿洗及水洗，至縮合液pH值達6.5～7.5，洗滌的堿水放入縮合廢堿槽，洗滌水放入縮合廢水槽，縮合液放至粗DBP槽；

（7）將縮合液提濃：縮合液投入提濃器中，采用與水共沸減壓脫溶劑和減壓氮氣鼓泡工藝進行提濃，控制提濃液相溫度在50～80℃，壓力-0.095MPa～常壓，脫出溶劑經冷凝器冷凝后，進提濃頂液槽回收，提濃系統真空由提濃真空泵提供；

（8）提濃液放至出料釜進行提濃液的保溫，供成品處理崗進行BIPB刨片，

得到間、對位混合雙-（叔丁基過氧化異丙基）苯。

2.根據權利要求1所述的間、對位混合雙-（叔丁基過氧化異丙基）苯的縮合方法，其特征在于：所述的步驟（6）中所述的水洗，水量200～500kg后關閉進水閥，攪拌20～30分鐘后，停攪拌，靜置20～30分鐘后，排水。

3.根據權利要求1所述的間、對位混合雙-（叔丁基過氧化異丙基）苯的縮合方法，其特征在于：所述的提濃過程分2～3次補加自來水，單釜提濃的整個過程自來水的加入量不大于提濃液總重量10％。