[發(fā)明專利]一種微波輔助的合成反應裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210327234.8
• 申請日: 2012-09-07
• 公開（公告）號: CN102861544A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發(fā)明（設計）人: 彭汝芳;金波;陳百利;楚士晉;杜利成
• 申請（專利權(quán)）人: 西南科技大學
• 主分類號: B01J19/12
• 分類號: B01J19/12
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所 51106
• 代理人: 劉克勤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種合成反應裝置，更具體地涉及一種微波輔助的合成反應裝置，屬于化學反應裝置領(lǐng)域。

背景技術(shù)

在化學工程中，有機物或無機物的合成，一般采用加壓、加熱、加催化劑的手段，以加快反應速度。其中，加熱通常從材料的表面開始,?以傳導、對流和輻射三種方式把熱量從外部逐步傳至物體內(nèi)部，這種加熱方式的缺點是加熱速度慢，加熱不均勻，使得合成反應特別是有機合成反應時間長到幾十個小時，加熱不均導致反應復雜化，產(chǎn)生更多不需要的副產(chǎn)物，增加提純難度。

微波技術(shù)的應用歷史已經(jīng)很長，二戰(zhàn)期間德國設計出了一種固定頻率的微波裝置作為雷達的一部分。隨后在醫(yī)學、生物領(lǐng)域滅菌、組織固定、診斷、免疫學、分析樣品的制備、器皿的干燥、食品加工等領(lǐng)域得到廣泛應用。1986年，Gedye等第一次將微波技術(shù)應用在有機合成上。微波加熱方式不同于傳統(tǒng)加熱，微波使物質(zhì)內(nèi)部分子震蕩摩擦發(fā)熱，被加熱物質(zhì)里面和外面同時被加熱，是一種體加熱，加熱均勻且迅速，能提高反應速率數(shù)倍甚至上千倍，目前報道的最大可以提高1240倍（Gedye?R?N，Smith?F?E，Westaway?K?C,Can.J.Chem.,1988,66,17-26）操作簡便，副產(chǎn)物少，產(chǎn)率高，易純化及環(huán)境友好等優(yōu)點。

但微波對于每一種物質(zhì)都具有不同的穿透厚度，當反應物量加大，超出了微波的穿透厚度時，微波輔助的優(yōu)勢就不明顯了。

目前，由于微波加熱有其自身的特點及一些技術(shù)困擾，微波輔助合成反應只是在實驗室階段的小劑量合成，裝置的能力很小，只能將加入裝置中的反應物料合成，若要獲得更多的產(chǎn)物，需重新裝料，再次反應，不能實現(xiàn)流水化連續(xù)生產(chǎn)，無法滿足工業(yè)化生產(chǎn)的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的，是提供一種能快速、批量、綠色合成有實用價值的有機物或無機物如醫(yī)藥中間體、農(nóng)藥等的微波輔助合成反應設備，滿足工業(yè)化生產(chǎn)的要求。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：

一種微波輔助的合成反應裝置，其特征在于，該裝置包括微波加熱室和折流反應塔，所述折流反應塔用非金屬材料制成，具有塔身、反應物料輸入管和生成物輸出管，所述塔身布置在微波加熱室內(nèi)，所述反應物料輸入管位于塔身上部，并穿越微波加熱室，所述生成物輸出管位于塔身下部，并穿越微波加熱室。

所述塔身內(nèi)設有多塊折流塔板，交錯布置，構(gòu)成多級折流反應區(qū)，每一折流反應區(qū)布置有一攪拌器，所有攪拌器通過其共用通軸結(jié)合為整體，所述通軸的上端穿越塔頂及微波加熱室，與其驅(qū)動電機聯(lián)接。

所述反應物料輸入管的上端有高位儲槽，用于加入反應物料；該反應物料輸入管配有流量調(diào)節(jié)閥，用于調(diào)節(jié)反應物料加入流量；所述生成物輸出管配有調(diào)節(jié)閥，用于調(diào)節(jié)生成物排出流量，由自控系統(tǒng)調(diào)節(jié)兩調(diào)節(jié)閥的開度，控制反應物料在塔內(nèi)的停留時間；所述塔身內(nèi)設有溫度傳感器，用于檢測反應溫度，由自控系統(tǒng)調(diào)節(jié)微波加熱器的功率，控制塔內(nèi)溫度；通過控制反應物料在塔內(nèi)的停留時間和塔內(nèi)溫度控制反應速度，使反應充分、徹底。

所述生成物輸出管的下方設有生成物受槽，該受槽配有回料泵，當反應不充分、生成物不純時，由回料泵將生成物泵回高位儲槽，進入折流反應塔循環(huán)反應。

所述生成物輸出管與受槽之間設有換熱器，用冷卻生成物，降低其溫度。

本發(fā)明由于采用了以上技術(shù)方案，具有以下優(yōu)點：

一是采用微波對反應物進行體加熱，反應速度快、時間短；

二是實現(xiàn)了流水連續(xù)作業(yè)，為工業(yè)化生產(chǎn)提供了可能；

三是產(chǎn)物易處理，簡化后處理，節(jié)省時間，減少勞動量；

四是該裝置實用范圍廣，無機反應和有機反應都能在該裝置中完成，不僅可進行液相反應，也可用壓縮空氣送粉狀物料，進行固相反應；

五是節(jié)能環(huán)保，操作簡單。

附圖說明

圖1為本微波反應裝置結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

如圖1所示：本微波輔助的合成反應裝置包括微波加熱室10和折流反應塔，所述折流反應塔用非金屬材料制成，具有塔身（反應塔）5、反應物料輸入管3和生成物輸出管8，所述塔身5布置在微波加熱室10內(nèi)，所述反應物料輸入管3位于塔身5上部，并穿越微波加熱室10,所述生成物輸出管8位于塔身5下部，并穿越微波加熱室10。

所述塔身5內(nèi)設有多塊折流塔板6，交錯布置，構(gòu)成多級折流反應區(qū)，每一折流反應區(qū)布置有一攪拌器13，所有攪拌器13通過其共用通軸(攪拌軸)12結(jié)合為整體，所述通軸12的上端穿越塔頂及微波加熱室10，與其驅(qū)動電機4聯(lián)接。塔身5的頂部有排氣口11。