[發明專利]利用N-烷基-L-苯丙氨酸甲酯萃取拆分苯丙氨酸的方法

無效

• 申請號: 201210325545.0
• 申請日: 2012-09-06
• 公開（公告）號: CN103664670A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 孫國新;公佩欣;崔玉;聶永
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C07C229/36
• 分類號: C07C229/36;C07C227/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種利用N-烷基-L-苯丙氨酸甲酯萃取拆分苯丙氨酸的方法，它的方法為：利用N-烷基-L-苯丙氨酸甲酯與苯丙氨酸兩種異構體在銅離子的協助下穩定常數不同，選用合適的稀釋劑、最佳濃度和溫度，實現苯丙氨酸的拆分。即：

(1)制備N-烷基-L-苯丙氨酸甲酯；

(2)以濃度為1克/升的苯丙氨酸為水相，二氯甲烷有機相為稀釋劑，濃度為2克/升的N-烷基-L-苯丙氨酸甲酯與氯化銅混合為萃取劑，兩相以體積比為1∶1混合攪拌90-120分鐘，離心分相，完成苯丙氨酸的萃取拆分，制得D-苯丙氨酸和L-苯丙氨酸。

2根據權利要求1所述的利用N-烷基-L-苯丙氨酸甲酯萃取拆分苯丙氨酸的方法，其特征是：所述N-烷基-L-苯丙氨酸甲酯的烷基為C4-C12的直鏈或支鏈烷基。

3根據權利要求1或2所述的利用N-烷基-L-苯丙氨酸甲酯萃取拆分苯丙氨酸的方法，其特征是：所述步驟(1)中，制備N-烷基-L-苯丙氨酸甲酯的方法為，將按重量份計的L-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽15-25份、甲醇140-200份、正辛醛20-30份，常溫常壓下攪拌2h，將反應物移至高壓釜中，添加Pd/C為催化劑，通入氫氣，壓強不變后，反應結束。過濾除去Pd/C，旋蒸除去甲醇，以二氯甲烷為溶劑進行提純。用稀鹽酸洗滌除去未反應的苯丙氨酸甲酯，用稀氫氧化鈉中和過量的鹽酸，再用飽和氯化鈉洗滌產物，有機相用無水硫酸鎂干燥過夜，過濾、旋蒸、柱層析分離提純，得到黃色油狀N-正辛基-L-苯丙氨酸甲酯。

4根據權利要求3所述的利用N-烷基-L-苯丙氨酸甲酯萃取拆分苯丙氨酸的方法，其特征是：所述成分按重量份計為L-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽20份、甲醇170份、正辛醛25份。

5根據權利要求3所述的利用N-烷基-L-苯丙氨酸甲酯萃取拆分苯丙氨酸的方法，其特征是：用高壓釜反應時的壓強為0.5MPa。

6根據權利要求1所述的利用N-烷基-L-苯丙氨酸甲酯萃取拆分苯丙氨酸的方法，其特征是：氯化鈉的濃度為176克/升。

7根據權利要求1所述的利用N-烷基-L-苯丙氨酸甲酯萃取拆分苯丙氨酸的方法，其特征是：所述萃取劑中，N-烷基-L-苯丙氨酸甲酯與氯化銅按重量份1∶0.02-0.2比例配置。