[發明專利]四氯化鈦醇解法制備納米二氧化鈦的新方法

無效

• 申請號: 201210325460.2
• 申請日: 2012-09-05
• 公開（公告）號: CN102992396A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 朱作遠
• 申請（專利權）人: 朱作遠
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種以四氯化鈦醇解法制備納米二氧化鈦的新方法，屬化學工藝技術領域。?

背景技術

納米TiO₂廣泛應用于電子、紡織、化纖、建材、塑料、橡膠、日化、空氣凈化、廢水廢物降解處理等領域。尤其是在大氣，污水污染治理上，在公共衛生，抗菌材料上它是不可替代的理想原料，是公認的應用最廣范，市場需求最大的納米材料之一。當今，大氣污染，水體污染日益惡化，已成為人類共同面對的最大生存難題，已研發的污染治理方案無數，唯一切實可行之法是廣泛應用納米TiO₂獨特優異的光催化功能······但阻礙大規模應用納米TiO₂的主要障礙是：優質的納米TiO₂成本太高！目前市場平均在20萬元/噸，富國也很少用來治理污染，窮國人民連想都不敢想，而大氣水體污染治理必須全球一體才奏效！?

長期以來，尋找成本低廉、工藝簡單的制備方法來生產性能優良的納米TiO₂，是納米材料界公認的世界性難題之一。?

本發明在已公開眾多制備方法中瞄中鈦醇鹽法，它投資最少，反應條件平和，工藝簡單，成本低，適合國情······2002年1月30日授權CN1078565C發明專利即“清華專利”，反復研究后，認為其方法簡單，產品優質，粒度4nm～10nm，正好適合光催化要求······小試，才親自嘗到TiCl₄見空氣(尤其是濕氣)，馬上就大量散發HCl氣及TiO₂納米白色煙霧的厲害······過去聽說二戰中，納粹以TiCl₄作煙霧毒氣原料毒害盟軍士兵，親自嘗試，嗆的人氣都喘不過來！合作人無不痛斥“清華專利”。它不宜大生產，污染難治，只宜防護條件好下，實驗家做做而已。它要求“緩慢滴加TiCl₄”，TiCl₄分子量189.9，Cl^-占142，約75％，產一噸TiO₂耗2.4噸TiCl₄放出HCl與6噸30％鹽酸相等。小試按毫升計，相對于日產3.4噸年產1千噸TiO₂納米生產線，小試液表面積千萬倍增長，超聲震蕩能量集中，反應熱經超聲能使液面HCl揮發力散熱力百倍增強，大生產如何能比？我們要的規?；笊a，就必須解決鈦醇鹽合成中脫Cl^-難題。?

開始，以教材講，醇中加定量氨，再加TiCl₄。依反應式：?

TiCl₄+4C₂H₅OH+4NH₃→Ti(OC₂H₅)₄+4NH₄Cl↓濾除NH₄Cl，得清亮的Ti(OC₂H₅)₄液，蒸去溶劑醇(冷凝回收循環用)，留下Ti(OC₂H₅)₄?干凝膠，發現總是殘存不少NH₄Cl晶體無法分離，一起加熱醇解，產品中NH₄Cl早已氣化，對產品質量影響不大。但大生產要在不銹鋼罐內高溫醇解，氣化的NH₄Cl，分解成NH₃+HCl氣，對醇解器腐蝕嚴重，對產品質量影響也就大了······萬般無奈下，作了理論分析：生產1噸TiO₂納米粉，理論耗TiCl₄約2.4噸。產HCl?50.7KM，重1.83噸。與Ti結合之醇，可稱結合醇也50.7KM，作液相反應不與鈦反應的醇，可稱溶劑醇。結合醇必須滿足，溶劑醇應以滿足液相操作，中和鹽酸鹽晶體濾除易進行為最低要求，越少越好。加氨為中和，得NH₄Cl在乙醇，尤其是甲醇中溶解較大，使干態鈦醇鹽含NH₄Cl高，高溫煅燒醇解就影響醇解器壽命，影響產品質量，找能與HCl中和，且副產氯化鹽醇不溶堿性物就好。很快查到乙二胺(CN₂·NH₂)₂堿性，易溶于醇，與HCl中和成(OC₂H₅)₂·2HCl，不溶于醇，易濾過除之。沸點117.7℃。反應式：?