[發明專利]直讀光譜儀對鋼中氮元素的快速分析方法

無效

• 申請號: 201210324751.X
• 申請日: 2012-09-05
• 公開（公告）號: CN102890080A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 陸向東;陳杰
• 申請（專利權）人: 江蘇永鋼集團有限公司
• 主分類號: G01N21/67
• 分類號: G01N21/67;G01N1/32
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 任立;姚姣陽

技術領域

本發明涉及一種直讀光譜儀對鋼中氮元素的快速分析方法，屬于鋼鐵成分快速分析技術領域。?

背景技術

傳統的氮含量測定是依賴氧氮儀，樣品的前處理（需要用車床）較為繁瑣，單塊樣品處理分析完成時間在6分鐘，分析人員勞動強度高且成本費用昂貴，已經無法滿足生產快速指導，所以必須采用快速簡便的分析方法。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，克服現有技術的缺點，提供一種直讀光譜儀對鋼中氮元素的快速分析方法，實現分析常規元素的同時，對鋼中的氮含量進行同步測量，達到在線快速分析滿足生產需求，降低生產成本。?

為了解決以上技術問題，本發明提供一種直讀光譜儀對鋼中氮元素的快速分析方法，采用如下步驟：（1）將待測試樣先進行表面處理后再經砂帶機細磨，使待測試樣表面達到光滑無氣孔或夾渣、紋路一致的要求；（2）通過標準試樣對光譜儀的精密度和準確度進行校驗；（3）待測試樣放入直讀光譜儀，在光譜分析儀中沖氬，沖氬時間設置在4-6s，通過火花控制設定預燃時間為4-6s，曝光時間3s，設定譜線波長為N149.26nm為3級譜線，內標鐵譜線Fe273.07?nm;?光柵刻線常數1667G/mm;入射狹縫20um，根據光譜儀測得數據即為鋼中氮元素含量。?

本發明進一步限定的技術方案是：前述的直讀光譜儀對鋼中氮元素的快速分析方法，所述火花控制采用沖氬方式，氬氣純度>99.999，輸入壓力0.3Mpa。?

進一步的，前述的直讀光譜儀對鋼中氮元素的快速分析方法，其特征在于：所述試樣表面處理為采用80目砂帶或快速銑樣機或銑樣機。?

本發明的有益效果是：本發明克服現有技術中存在的不足，用快銑制樣進行光譜分析鋼中氮，操作方法簡單、安全、樣片制備時間短；可同時進行合金?中主次量元素的測定，獲得滿意的結果。因此，可節省大量的材料費用，大大縮短檢測周期，解放勞動力，提高工作效率，分析周期從5～8分鐘縮短至2分鐘，操作人員由2人，減少到1人。本發明的實施，為其他類型的光譜分析的研究提供了有益的借鑒，同比氧氮分析儀單樣成本費用可節支50元，取得了一定的經濟效益。?

附圖說明

圖1為本發明的實施例1預燃時間和強度關系圖。?

具體實施方式

本實施例所使用的主要儀器：ARL直讀光譜儀，型號規格：4460，制造廠家：瑞士ARL工廠，計量檢定周期：一年；儀器及工作條件要求：譜線波長：N149.26nm、3級??內標鐵譜線Fe273.07?nm;?光柵刻線常數1667G/mm;透鏡：采用VUV透鏡CaF2、?氬氣凈化機：MP2000；?真空系統：膜泵和分子泵抽真空系統；狹縫寬度：入射狹縫20um、氮出射狹縫37um；光譜室：1m焦距，帕邢龍格裝置，真空型。恒溫控制（38±1）℃。?

實施例1?

預燃時間對氮分析結果的影響?

為研究預燃時間和分析強度的關系，實驗采用國際標樣，選擇采用沖氬時間2s，曝光時間3s每個預燃時間分析5次，得到相對強度平均值，將預燃時間作為橫坐標，相對強度作為縱坐標得到I—t圖，如圖1所示。從圖中可以看出在預燃時間1—5s內強度迅速下降，5‰10?s下降緩慢并趨于平穩，以后隨著時間的變化強度再次緩漫下降。光譜分析一般要求預燃后強度達到穩定狀態后才開始曝光。在本實驗過程中，考慮到其它元素的預燃時間都設定為5s，為了能使氮與其它元素同時測定，因此選擇分析預燃時間5?s。?

實施例2?

沖氬時間對氮分析結果的影響?

在火花光譜分析中，沖氬的目的主要用氬氣沖洗火花室內的空氣。若沖氬?時間不足，火花室內留有空氣將影響分析結果;若沖氬時間過長，對分析而言是一種浪費。本實驗采用國際標樣,預燃時間5?s,曝光時間3s，測定沖氬時間與分析值和標準偏差之間的關系，結果見表1。從表中看出，分析值隨著沖氬時間增長變化不大，在5s以后標準偏差基本無大的變化。因此本實驗選擇分析沖氬時間5?s。?

表1?沖氬時間對氮分析結果的影響?